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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 高效液相峰型问题
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liuzibing518

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

让出峰时间延长一些，看看行不行，反相的话，流动相极性越大，，出峰越慢，出峰时间也就延长了，刚才打错了，应该是减少乙腈的比例，增加缓冲盐的比例，试试看！
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11楼2012-04-15 21:53:13
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2010020170

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by liuzibing518 at 2012-04-15 21:53:13:
让出峰时间延长一些，看看行不行，反相的话，流动相极性越大，，出峰越慢，出峰时间也就延长了，刚才打错了，应该是减少乙腈的比例，增加缓冲盐的比例，试试看！

知道了 谢谢 我试试看
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让自己活得精彩
12楼2012-04-15 22:22:22
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2010020170

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by joseph8432 at 2012-04-15 21:14:09:
我看了下，峰形基本上还可以，只是后面有点拖尾，鉴于之前是好好的，有可能柱温的影响，你用的什么柱温箱，一体的，还是外置的，外置的一般跟室温有很大的温差，不容易控制住

应该不是柱温的问题 温度都控制在同一个温度
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让自己活得精彩
13楼2012-04-15 22:27:15
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1586165532

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-16 08:47:24
我认为应该是样品还有一个杂质峰未分开，造成的拖尾现象，我建议您在重结晶将样品精致一下，在做一次，而且可以换换流动相，调节下极性将其分开，
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14楼2012-04-15 22:40:19
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我以前也试过这样，后来把柱子再洗了下，就好了。你不行，就直接换跟柱子试下。
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15楼2012-04-16 08:31:45
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-16 08:47:47
2010020170: 金币+15 2012-04-16 10:42:50
塔板数高么？样品或色谱条件都不可能引起这个问题。
1、样品纯度怎样？是否会降解？
2、若柱效低，是否更换过其他色谱柱。
3、使用过怎样的色谱条件？是否调整过pH、柱温、梯度、极性？
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守候在风中的宁静。
16楼2012-04-16 08:32:15
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
2010020170: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-16 10:40:42
引用回帖:
7楼: Originally posted by 2010020170 at 2012-04-15 21:06:51:
应该不是有杂质 我用的是标准品 之前用65:35的比例 后来用60:40的 但是还是不行 虽然改善点 但是峰型还是不好 还有我想问 提高乙腈的比例 怎么延长出峰时间啊？

延长出峰时间当然要适当降低乙腈比例；
标准品也不一定纯度都好；
少数标准品化学稳定性不好要尽快使用；
储存条件不当也会导致部分标准品纯度下降。
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17楼2012-04-16 08:54:43
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镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2010020170: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-16 10:40:24
图谱看还是不错的，标准品不会有杂质峰的啊。
不像是色谱柱的问题，改变流动相有改善是拖尾变小？还是分离度增加？

若是拖尾变小，可以采用增加乙腈比例、提高柱温箱的温度，再试试。
增加乙腈比例可以缩短出峰时间。

若标准品被污染或存放条件不达标而产生杂质，那得降低乙腈比例、降低柱温使色谱峰保留时间延长而分离。
若真是标准品污染也就不用继续用了，结果判断无效，不能用于定量。
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18楼2012-04-16 09:12:16
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woshiyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是不是你的样品被污染或已经变质，我以前就碰到过标准品配置完，放在冰箱中存放，结果第二天测定，峰形变差，第一天测定的时候峰形很好，你可以重新配个样品再试试看，当然标准品是很贵的，你可以取少量，配个样品，进一针看看结果。
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19楼2012-04-16 10:34:09
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2010020170

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 镏金岁月 at 2012-04-16 09:12:16:
图谱看还是不错的，标准品不会有杂质峰的啊。
不像是色谱柱的问题，改变流动相有改善是拖尾变小？还是分离度增加？

若是拖尾变小，可以采用增加乙腈比例、提高柱温箱的温度，再试试。
增加乙腈比例可以缩短出 ...

改变流动相比例 拖尾变小了一点 但是不是很明显 我今天重新配制标准品再试试 谢谢你的建议 我试试看
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20楼2012-04-16 10:40:13
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