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liuzibing518

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

让出峰时间延长一些,看看行不行,反相的话,流动相极性越大,,出峰越慢,出峰时间也就延长了,刚才打错了,应该是减少乙腈的比例,增加缓冲盐的比例,试试看!
11楼2012-04-15 21:53:13
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2010020170

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by liuzibing518 at 2012-04-15 21:53:13:
让出峰时间延长一些,看看行不行,反相的话,流动相极性越大,,出峰越慢,出峰时间也就延长了,刚才打错了,应该是减少乙腈的比例,增加缓冲盐的比例,试试看!

知道了 谢谢 我试试看
让自己活得精彩
12楼2012-04-15 22:22:22
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2010020170

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by joseph8432 at 2012-04-15 21:14:09:
我看了下,峰形基本上还可以,只是后面有点拖尾,鉴于之前是好好的,有可能柱温的影响,你用的什么柱温箱,一体的,还是外置的,外置的一般跟室温有很大的温差,不容易控制住

应该不是柱温的问题 温度都控制在同一个温度
让自己活得精彩
13楼2012-04-15 22:27:15
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1586165532

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-16 08:47:24
我认为应该是样品还有一个杂质峰未分开,造成的拖尾现象,我建议您在重结晶将样品精致一下,在做一次,而且可以换换流动相,调节下极性将其分开,
14楼2012-04-15 22:40:19
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我以前也试过这样,后来把柱子再洗了下,就好了。你不行,就直接换跟柱子试下。
15楼2012-04-16 08:31:45
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-16 08:47:47
2010020170: 金币+15 2012-04-16 10:42:50
塔板数高么?样品或色谱条件都不可能引起这个问题。
1、样品纯度怎样?是否会降解?
2、若柱效低,是否更换过其他色谱柱。
3、使用过怎样的色谱条件?是否调整过pH、柱温、梯度、极性?
守候在风中的宁静。
16楼2012-04-16 08:32:15
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
2010020170: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-16 10:40:42
引用回帖:
7楼: Originally posted by 2010020170 at 2012-04-15 21:06:51:
应该不是有杂质 我用的是标准品 之前用65:35的比例 后来用60:40的 但是还是不行 虽然改善点 但是峰型还是不好 还有我想问 提高乙腈的比例 怎么延长出峰时间啊?

延长出峰时间当然要适当降低乙腈比例;
标准品也不一定纯度都好;
少数标准品化学稳定性不好要尽快使用;
储存条件不当也会导致部分标准品纯度下降。
17楼2012-04-16 08:54:43
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镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
2010020170: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-16 10:40:24
图谱看还是不错的,标准品不会有杂质峰的啊。
不像是色谱柱的问题,改变流动相有改善是拖尾变小?还是分离度增加?

若是拖尾变小,可以采用增加乙腈比例、提高柱温箱的温度,再试试。
增加乙腈比例可以缩短出峰时间。

若标准品被污染或存放条件不达标而产生杂质,那得降低乙腈比例、降低柱温使色谱峰保留时间延长而分离。
若真是标准品污染也就不用继续用了,结果判断无效,不能用于定量。
18楼2012-04-16 09:12:16
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woshiyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是不是你的样品被污染或已经变质,我以前就碰到过标准品配置完,放在冰箱中存放,结果第二天测定,峰形变差,第一天测定的时候峰形很好,你可以重新配个样品再试试看,当然标准品是很贵的,你可以取少量,配个样品,进一针看看结果。
19楼2012-04-16 10:34:09
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2010020170

金虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 镏金岁月 at 2012-04-16 09:12:16:
图谱看还是不错的,标准品不会有杂质峰的啊。
不像是色谱柱的问题,改变流动相有改善是拖尾变小?还是分离度增加?

若是拖尾变小,可以采用增加乙腈比例、提高柱温箱的温度,再试试。
增加乙腈比例可以缩短出 ...

改变流动相比例 拖尾变小了一点 但是不是很明显 我今天重新配制标准品再试试 谢谢你的建议 我试试看
让自己活得精彩
20楼2012-04-16 10:40:13
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