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11楼2012-04-15 21:53:13

2010020170

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11楼: Originally posted by liuzibing518 at 2012-04-15 21:53:13:
让出峰时间延长一些，看看行不行，反相的话，流动相极性越大，，出峰越慢，出峰时间也就延长了，刚才打错了，应该是减少乙腈的比例，增加缓冲盐的比例，试试看！

知道了谢谢我试试看

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12楼2012-04-15 22:22:22

2010020170

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10楼: Originally posted by joseph8432 at 2012-04-15 21:14:09:
我看了下，峰形基本上还可以，只是后面有点拖尾，鉴于之前是好好的，有可能柱温的影响，你用的什么柱温箱，一体的，还是外置的，外置的一般跟室温有很大的温差，不容易控制住

应该不是柱温的问题温度都控制在同一个温度

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13楼2012-04-15 22:27:15

1586165532

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mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-16 08:47:24

我认为应该是样品还有一个杂质峰未分开，造成的拖尾现象，我建议您在重结晶将样品精致一下，在做一次，而且可以换换流动相，调节下极性将其分开，

14楼2012-04-15 22:40:19

jack0657

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我以前也试过这样，后来把柱子再洗了下，就好了。你不行，就直接换跟柱子试下。

15楼2012-04-16 08:31:45

痴夷子皮

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mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-16 08:47:47
2010020170: 金币+15 2012-04-16 10:42:50

塔板数高么？样品或色谱条件都不可能引起这个问题。
1、样品纯度怎样？是否会降解？
2、若柱效低，是否更换过其他色谱柱。
3、使用过怎样的色谱条件？是否调整过pH、柱温、梯度、极性？

守候在风中的宁静。

16楼2012-04-16 08:32:15

wangfei.ac

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2010020170: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-16 10:40:42

引用回帖:

7楼: Originally posted by 2010020170 at 2012-04-15 21:06:51:
应该不是有杂质我用的是标准品之前用65:35的比例后来用60:40的但是还是不行虽然改善点但是峰型还是不好还有我想问提高乙腈的比例怎么延长出峰时间啊？

延长出峰时间当然要适当降低乙腈比例；
标准品也不一定纯度都好；
少数标准品化学稳定性不好要尽快使用；
储存条件不当也会导致部分标准品纯度下降。

17楼2012-04-16 08:54:43

镏金岁月

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2010020170: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-16 10:40:24

图谱看还是不错的，标准品不会有杂质峰的啊。
不像是色谱柱的问题，改变流动相有改善是拖尾变小？还是分离度增加？

若是拖尾变小，可以采用增加乙腈比例、提高柱温箱的温度，再试试。
增加乙腈比例可以缩短出峰时间。

若标准品被污染或存放条件不达标而产生杂质，那得降低乙腈比例、降低柱温使色谱峰保留时间延长而分离。
若真是标准品污染也就不用继续用了，结果判断无效，不能用于定量。

18楼2012-04-16 09:12:16

woshiyang

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是不是你的样品被污染或已经变质，我以前就碰到过标准品配置完，放在冰箱中存放，结果第二天测定，峰形变差，第一天测定的时候峰形很好，你可以重新配个样品再试试看，当然标准品是很贵的，你可以取少量，配个样品，进一针看看结果。

19楼2012-04-16 10:34:09

2010020170

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18楼: Originally posted by 镏金岁月 at 2012-04-16 09:12:16:
图谱看还是不错的，标准品不会有杂质峰的啊。
不像是色谱柱的问题，改变流动相有改善是拖尾变小？还是分离度增加？

若是拖尾变小，可以采用增加乙腈比例、提高柱温箱的温度，再试试。
增加乙腈比例可以缩短出 ...

改变流动相比例拖尾变小了一点但是不是很明显我今天重新配制标准品再试试谢谢你的建议我试试看

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20楼2012-04-16 10:40:13