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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相 出现双峰
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yuhua1212

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相 出现双峰

在做药动试验前期的条件摸索。流动相：乙腈：醋酸铵（加三乙胺），用了2个星期，结果突然就非常拖尾，采用乙腈水冲柱子，再换上流动相，目标药物峰呈现双峰，调比例，仍然是相似形状的未分开的双峰。进对照品也是双峰，所以可以排除药物降解。并且，现在又尝试了冲洗系统，把柱子卸掉后，用二通管连接管路，用乙腈与水换比例冲，结果冲系统时跑出来的图一直是很多很多小峰密密麻麻的，不管比例调到多少，冲多久，一直是恩多小峰。接上柱子，还用乙腈水冲，仍然是这个情况。真不知道是什么原因造成？希望大家帮帮忙。也不知道自己描述的明不明白。

[ Last edited by yuhua1212 on 2012-4-15 at 10:21 ]
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1楼 2012-04-15 01:07:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-04-16 15:18:40
碰到过与楼主类似的问题。
开始考虑是接地的问题，被排除。
更换柱子，基线还是有不正常的较大信噪，排除色谱柱的原因。
管路系统有可能污染，卸掉预柱、色谱柱、进样阀出口与检测器直连，用纯水冲洗2小时。问题解决。
分析可能是管路系统长时间未用、未清理导致污染。
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9楼2012-04-16 09:53:16
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普通回帖

jianxizxz

银虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-15 19:53:30
楼主做的时候压力稳不稳，这种问题不一定就是柱子造成的，可以试着把二级混匀器拆下来温水超声一下，可能混匀器有堵塞。
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努力过，才有发言权。
2楼2012-04-15 10:37:38
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-15 19:53:37
出现双峰，可能是你的柱效降低了，如果你的柱子带预柱的话，换一根预柱试试。
再有就是你的梯度后面有机相的比例最高到多少，有可能是长时间进复杂基质的样品，又没有彻底清洗，导致柱头污染，柱效降低
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-04-15 14:38:51
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冬日欢歌

银虫 (小有名气)
可能是流通池脏了，可用异丙醇冲洗试试
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跟着心走
4楼2012-04-15 18:30:48
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tiancity

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-15 19:53:44
换根柱子和预柱试试，看是不是柱子的问题
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虚心学习
5楼2012-04-15 19:42:37
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shmily900920

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by tiancity at 2012-04-15 19:42:37:
换根柱子和预柱试试，看是不是柱子的问题

换个条件试试或者换个柱子试试。
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做最好的自己！
6楼2012-04-15 22:00:04
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shuishangjun

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2012-04-16 01:42:09
调节一下PH，有时候药物分子型与离子型共存会出双峰。
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天天快乐
7楼2012-04-15 22:35:37
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-04-16 15:18:34
yuhua1212: 金币+5 2012-06-14 15:36:06
1、样品进样浓度太过。（如果以前同样浓度进样正常，可排除）
2、色谱柱不行了。可以检查柱效、对称因子等。（试试再生，不行就更换）
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守候在风中的宁静。
8楼2012-04-16 08:17:01
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zigang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-04-16 15:18:45
我曾经遇过出双峰时在溶剂（甲醇）中加50%水就好了
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10楼2012-04-16 13:21:28
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