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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助有关Pt/CeO2-ZrO2-SiO2催化剂的H2-TPR分析
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babu

金虫 (小有名气)

[求助] 求助有关Pt/CeO2-ZrO2-SiO2催化剂的H2-TPR分析

最经做了Pt/CeO2-ZrO2-SiO2催化剂的H2-TPR，请各位大侠指点一下，图上的还原峰该如何归属，谢谢啦




[ Last edited by babu on 2012-4-15 at 09:53 ]
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1楼2012-04-14 20:25:31
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
babu: 金币+2 2012-04-15 14:35:56
flylrh: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-16 10:02:09
可能还有一个倒峰。。溢流氢的。。。。。。
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3楼2012-04-15 13:51:15
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springer0110

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
babu: 金币+2 2012-04-15 16:58:33
flylrh: 金币+1, 感谢应助！ 2012-04-16 10:01:40
你这个图怎么连基线都看不到？建议把低温阶段的也画出来。对于Pt催化剂，有可能在低温阶段就发生还原，可能低于室温
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4楼2012-04-15 16:42:55
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babu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by springer0110 at 2012-04-15 16:42:55:
你这个图怎么连基线都看不到？建议把低温阶段的也画出来。对于Pt催化剂，有可能在低温阶段就发生还原，可能低于室温

我做的这个可能是Pt的分散很差，基本上耗氢量很小，所以看以来基线就不平了。我做过低温-30度的，跟这个没有什么区别啊。还请大侠指点一下，谢谢了！
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5楼2012-04-15 16:58:23
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+5, 详尽的分析，谢谢应助！ 2012-04-16 10:00:53
babu: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-16 14:23:35
应该不会没有基线，我觉得是你稳定基线的时间太短了。如果你说你的Pt分散度不好，意味着PtNPs较大，还原能力差了点，那么低温阶段的基线应该就是一条直线，不会出任何峰。只有在100°C左右才出Pt被还原的峰。负载了Pt之后的CeO2还原峰稍微复杂一点，不妨找篇文献对一对，就很容易判断了。基本上先是表面Ce4+，再是体相Ce4+，表面过程还可以分为在Pt周围的，和远离Pt的，所以正常会看到三个Ce4+到Ce3+的峰。至于XRD图上的b峰，我觉得有些tricky，是不是大得过了点，如果说a是Pt还原峰的话，那么紧接着的b是Pt周围的Ce4+的还原峰，但这个面积无法与实际可能被还原的Ce4+的量对应上，看看后面几个峰就知道了，体相的量都那么小，并且你做的是CeO2和ZrO2混合氧化物，照理说Ce4+被还原的能力会更大，所以体相的峰应该更大才合理。总之，我觉得基线实在太不好，即不平整，信噪比又很差，做这种出峰较多的TPR，务必要把基线调好。
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7楼2012-04-16 05:36:56
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