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傅小黑

铁虫 (初入文坛)

[求助] 氧化亚铜催化甲基橙。。。没效果。。。哭。。。

做氧化亚铜光催化一点效果没有

用的是一般的液相还原。。。1M的硝酸铜溶液40ml,3M的NaOH溶液50ml混合后水浴到60度,加入常温的2M的葡萄糖溶液50ml,反应1h后过滤。乙醇洗涤后直接烘干2h得到的产物

100mg氧化亚铜和100mL的20mg/L甲基橙溶液超声震荡30min后磁力搅拌30min开始光照,光源是500W碘钨灯距离页面20cm。。。照射3h,每隔30min取样离心取清夜。。清夜没有发现有明显的颜色变化

我不知道是哪里出了问题。。
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傅小黑

铁虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by ljzxsh at 2012-04-14 23:08:06:
你的产物做了XRD了?确实生成了氧化亚铜?60度1h条件下葡萄糖能将氧化铜还原为氧化亚铜,貌似不太可能吧,怎么也得在反应釜中160度反应12h。

XRD是好的。。没杂相的。。。。

是普通的液相还原。文献用水合肼,抗坏血酸。一般都不需要太长时间啊。。水热有长有短。。
3楼2012-04-15 10:57:37
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傅小黑

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4楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-15 12:23:28:
氧化亚铜一般要负载到载体上效果才会比较明显,单纯的貌似没有试过。
LZ试试水合肼吧,氧化亚铜本身不稳定,一般是以氧化铜的形式存在,在光照情况下才形成氧化亚铜的。

负载?我是准备做氧化亚铜和CNTs的复合。。现在先做出了单纯的氧化亚铜试试效果。。同时确定一下有什么方法复合能够配合现在的制备方法。。。

水合肼还原性强。。很多说制备出来的有Cu相。。也有人说氧化亚铜和铜的复合催化性能又提高。。。。研究的混乱的
7楼2012-04-15 19:38:41
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傅小黑

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5楼: Originally posted by zkzm at 2012-04-15 14:38:54:
我刚做的是负载到活性炭上,100度下乙醛还原,XRD显示有氧化铜和氧化亚铜的峰。时间1h就差不多吧

我也不确定要不要重新订制备方法。。。目的是制备氧化亚铜和CNTs复合的。。。。。而且现在的制法似乎没有造成杂峰,但是光催化效果很差。
8楼2012-04-15 19:40:32
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6楼: Originally posted by changguohui at 2012-04-15 18:50:49:
在做光催化时,可以加入一些H2O2

可以试试。。。有很多光催化还带着曝气的操作。。。
9楼2012-04-15 19:40:56
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傅小黑

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11楼: Originally posted by quyuling at 2012-04-16 08:39:17:
我以前也是做氧化亚铜的,我催化甲基橙是有效果的,你可以看看是不是你的光源问题,在就是在你做催化反应的时候,有冷却吗,氧化亚铜不好储存,你不冷却容易氧化成氧化铜,从而可见光下的催化能力下降。

我也测了降解前后的溶液温度,有8度的升温。。。老师说没超过10度就好。。。。。氧化亚铜放在空的洗干净的氯氧化锆试剂瓶里。。。
14楼2012-04-16 09:56:20
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傅小黑

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12楼: Originally posted by wd2008 at 2012-04-16 08:51:39:
不要只看颜色变化,测一下UV吧,眼睛没它好使

嗯。。我把所有的样品都留下了去做分光光度。。看一下有没有效果
15楼2012-04-16 09:57:01
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傅小黑

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13楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-16 09:05:17:
我做过氧化铜负载到GR,CNT,富勒烯,石墨烯比CNT好太多,就算CNT,单壁的效果是比较好的。
我之前是直接光照还原。

选CNTs是因为上一届做的也是复合CNTs。。好像是MWCNTs。。。我还有一个同学和我一样做光催化,她是N掺杂的TiO2。。。
16楼2012-04-16 09:58:18
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傅小黑

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17楼: Originally posted by starvyes at 2012-04-16 11:07:11:
用CNT主要是一个“限域”的概念,效果肯定不怎么样,你可以试试石墨烯包裹,嘿嘿。

其实我觉得买一堆石墨的效果都要比CNTs好。。。CNTs容易弄成包裹。。降低光接受。。。。
18楼2012-04-16 11:27:40
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傅小黑

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23楼: Originally posted by zkzm at 2012-04-22 14:35:10:
以前我是用乙醛还原的颜色为暗红色,我觉得是有部分氧化铜生成;昨天试了葡萄糖还原,颜色有绿色变为黄色,最后为鲜红色,是这样吗?

我的反应液刚加入葡萄糖后血红血红的。。持续反映了1min后颜色深红色了
24楼2012-04-24 18:59:15
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