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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶红外能不做原位的行不？
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mln2007

金虫 (著名写手)

[求助] 吡啶红外能不做原位的行不？

因为没有原位池，但又想用吡啶测酸性，所以想问下可以做非原位的吗？
抽出来的吡啶如何进行红外分析
？
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走走停停......
1楼 2012-04-12 17:45:10
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-28 11:47:58:
d中脱附温度应为150度，400度可能有部分弱酸位的吡啶也会被脱附下来。你也可以考察不同的脱附温度表征酸强度。

需要空扫空白样品。

请教下在吡啶进行吸附的时候采用的方法是什么？
真空泵对样品一端进行抽真空，然后在另一端接上放吡啶的瓶子吗？可是这样样品很容易被抽走。
如果是在一个容器内让吡啶挥发出来，样品用一个容器装着，这样又觉得吸附不均匀。
如何进行吸附才能得到比较好的结果？
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走走停停......
21楼2012-05-06 00:14:50
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+10, 谢谢你系统的解说！ 2012-04-13 23:38:47
直接做一个普通的漫反射就行啊，我们这就经常这么做，原位因为样品量太少造成信号较小，杂峰太多反而不是很受欢迎
并不是检测抽出来的吡啶啊，二是采用红外检测吸附在催化剂表面的吡啶
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2楼2012-04-12 18:55:29
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-12 18:55:29:
直接做一个普通的漫反射就行啊，我们这就经常这么做，原位因为样品量太少造成信号较小，杂峰太多反而不是很受欢迎
并不是检测抽出来的吡啶啊，二是采用红外检测吸附在催化剂表面的吡啶

那我看到有些说把红外光谱检测范围调到1400，我还以为是测抽出去的吡啶。
能给个详细的步骤吗？
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3楼2012-04-12 19:18:00
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
mln2007: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-12 22:43:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-12 19:18:00:
那我看到有些说把红外光谱检测范围调到1400，我还以为是测抽出去的吡啶。
能给个详细的步骤吗？

就是先将样品烘干（除去杂质）、然后吸附吡啶（在密闭容器中，放入少量吡啶，然后抽真空），吸附饱和后抽真空将剩余吡啶和物理吸附的吡啶抽走
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747892209
4楼2012-04-12 21:27:19
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-12 21:27:19:
就是先将样品烘干（除去杂质）、然后吸附吡啶（在密闭容器中，放入少量吡啶，然后抽真空），吸附饱和后抽真空将剩余吡啶和物理吸附的吡啶抽走

样品除杂质的时候样品需要压片吗？还是说做成60目什么进行抽真空，因为我担心颗粒太细会被抽走
还有脱附好了吡啶后的样品是去除真空然后取出压片进行红外分析？
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5楼2012-04-12 22:46:33
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+4, 谢谢应助！ 2012-04-14 09:50:01
引用回帖:
5楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-12 22:46:33:
样品除杂质的时候样品需要压片吗？还是说做成60目什么进行抽真空，因为我担心颗粒太细会被抽走
还有脱附好了吡啶后的样品是去除真空然后取出压片进行红外分析？

事先将样品压成薄且透明的片子，干燥后在红外池中400度活化2小时，吸附吡啶，平衡20min钟后，在150度下脱附1小时，采集红外谱图。谱图范围在1400-1700之间。
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mln2007
6楼2012-04-13 08:19:15
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
mln2007: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-13 23:32:05
引用回帖:
5楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-12 22:46:33:
样品除杂质的时候样品需要压片吗？还是说做成60目什么进行抽真空，因为我担心颗粒太细会被抽走
还有脱附好了吡啶后的样品是去除真空然后取出压片进行红外分析？

红外分析时样品磨得越细越好，吸附吡啶之前就磨好，
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mln2007
7楼2012-04-13 13:17:20
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mln2007

金虫 (著名写手)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-13 13:17:20:
红外分析时样品磨得越细越好，吸附吡啶之前就磨好，

吸附并脱附吡啶后，我是不是把真空放掉，然后压片分析？压片的时候加KBr吗？
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8楼2012-04-13 23:33:19
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mln2007

金虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-13 08:19:15:
事先将样品压成薄且透明的片子，干燥后在红外池中400度活化2小时，吸附吡啶，平衡20min钟后，在150度下脱附1小时，采集红外谱图。谱图范围在1400-1700之间。

谢谢，我说的是我没有原位池，我没法做原位的。
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9楼2012-04-13 23:33:57
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你是想做骨架呢还是做透射呢？骨架需要压片，透射不需要啊
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mln2007
10楼2012-04-14 08:46:55
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