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mln2007

金虫 (著名写手)

送鲜花一朵
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10楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-14 08:46:55:
你是想做骨架呢还是做透射呢?骨架需要压片,透射不需要啊

谢谢,我还不知道红外可以直接做粉末样品,我以为固体都要压片。
粉末样品是不是放在夹液体样品的那两块之间?
走走停停......
11楼2012-04-14 10:49:49
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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11楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-14 10:49:49:
谢谢,我还不知道红外可以直接做粉末样品,我以为固体都要压片。
粉末样品是不是放在夹液体样品的那两块之间?

做透射的样品板上有两个样品池,前面放未吸附吡啶的样品,后面放吸附吡啶的样品。
12楼2012-04-14 12:50:42
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wwennian

木虫 (著名写手)

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8楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-13 23:33:19:
吸附并脱附吡啶后,我是不是把真空放掉,然后压片分析?压片的时候加KBr吗?

最好还是先压好片,在吸附比较好!
13楼2012-04-14 13:47:52
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-14 13:47:52:
最好还是先压好片,在吸附比较好!

压片的时候用KBr吗?
走走停停......
14楼2012-04-27 22:05:12
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-14 12:50:42:
做透射的样品板上有两个样品池,前面放未吸附吡啶的样品,后面放吸附吡啶的样品。

我只操作过红外2次,我不知道您说的样品池是什么样子的?
还有,你说的前面和后面同时放,那是同时放的吗?(就是先做空白扫描,扫了以后把吸附和未吸附的同时放进去?)
走走停停......
15楼2012-04-27 22:08:37
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


mln2007: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-28 10:58:32
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14楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-27 22:05:12:
压片的时候用KBr吗?

不用,直接压样品,压好了干燥,装片前称重。注意要保证片子的完整性,不然没法算面积。
16楼2012-04-28 10:14:09
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-28 10:14:09:
不用,直接压样品,压好了干燥,装片前称重。注意要保证片子的完整性,不然没法算面积。

我写了个过程您看看有什么问题:
a.样品在真空下加热到400度3小时进行前处理;b.去掉真空取出部分样品;c. 在样品下方放入少量吡啶(样品与吡啶相隔3cm左右),将剩余样品继续抽真空,让吡啶挥发经过样品,进行吸附一晚上;d. 移走吡啶后,将样品真空加热到400度进行脱除3小时后得到的样品即为吸附吡啶的样品.e. 将样品取出后直接进行压片然后进行红外扫描(不知道需要空扫吸附前的样品不)
您看看,前面几个步骤哪些有问题
走走停停......
17楼2012-04-28 10:20:44
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


mln2007: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-30 14:45:53
d中脱附温度应为150度,400度可能有部分弱酸位的吡啶也会被脱附下来。你也可以考察不同的脱附温度表征酸强度。

需要空扫空白样品。
18楼2012-04-28 11:47:58
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ybdong

铜虫 (小有名气)

我是大连化学物理研究所的,做这个实验应该是用原位池来做原位实验的,否则这个结果是不准确的,我们研究所都是在原位石英样品池里做,这个样品池既可以抽真空也可以进行程序升降温控制,很多单位都从我们这里订购这个池子回去做实验的,像石化院,和一些高校都在用我们这套原位装置的。池子也不贵,几千元而已。

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19楼2012-05-04 13:08:20
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mln2007

金虫 (著名写手)

送鲜花一朵
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19楼: Originally posted by ybdong at 2012-05-04 13:08:20:
我是大连化学物理研究所的,做这个实验应该是用原位池来做原位实验的,否则这个结果是不准确的,我们研究所都是在原位石英样品池里做,这个样品池既可以抽真空也可以进行程序升降温控制,很多单位都从我们这里订购 ...

原位当然是最好的,只是我们实验室的红外接了热重,我只能到另一个实验室的红外上做,所以没办法做原位的。
走走停停......
20楼2012-05-06 00:11:37
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