24小时热门版块排行榜    

查看: 2583  |  回复: 25

mln2007

金虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-14 08:46:55:
你是想做骨架呢还是做透射呢?骨架需要压片,透射不需要啊

谢谢,我还不知道红外可以直接做粉末样品,我以为固体都要压片。
粉末样品是不是放在夹液体样品的那两块之间?
走走停停......
11楼2012-04-14 10:49:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-14 10:49:49:
谢谢,我还不知道红外可以直接做粉末样品,我以为固体都要压片。
粉末样品是不是放在夹液体样品的那两块之间?

做透射的样品板上有两个样品池,前面放未吸附吡啶的样品,后面放吸附吡啶的样品。
12楼2012-04-14 12:50:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwennian

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-13 23:33:19:
吸附并脱附吡啶后,我是不是把真空放掉,然后压片分析?压片的时候加KBr吗?

最好还是先压好片,在吸附比较好!
13楼2012-04-14 13:47:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-14 13:47:52:
最好还是先压好片,在吸附比较好!

压片的时候用KBr吗?
走走停停......
14楼2012-04-27 22:05:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-14 12:50:42:
做透射的样品板上有两个样品池,前面放未吸附吡啶的样品,后面放吸附吡啶的样品。

我只操作过红外2次,我不知道您说的样品池是什么样子的?
还有,你说的前面和后面同时放,那是同时放的吗?(就是先做空白扫描,扫了以后把吸附和未吸附的同时放进去?)
走走停停......
15楼2012-04-27 22:08:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


mln2007: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-28 10:58:32
引用回帖:
14楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-27 22:05:12:
压片的时候用KBr吗?

不用,直接压样品,压好了干燥,装片前称重。注意要保证片子的完整性,不然没法算面积。
16楼2012-04-28 10:14:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-28 10:14:09:
不用,直接压样品,压好了干燥,装片前称重。注意要保证片子的完整性,不然没法算面积。

我写了个过程您看看有什么问题:
a.样品在真空下加热到400度3小时进行前处理;b.去掉真空取出部分样品;c. 在样品下方放入少量吡啶(样品与吡啶相隔3cm左右),将剩余样品继续抽真空,让吡啶挥发经过样品,进行吸附一晚上;d. 移走吡啶后,将样品真空加热到400度进行脱除3小时后得到的样品即为吸附吡啶的样品.e. 将样品取出后直接进行压片然后进行红外扫描(不知道需要空扫吸附前的样品不)
您看看,前面几个步骤哪些有问题
走走停停......
17楼2012-04-28 10:20:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


mln2007: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-30 14:45:53
d中脱附温度应为150度,400度可能有部分弱酸位的吡啶也会被脱附下来。你也可以考察不同的脱附温度表征酸强度。

需要空扫空白样品。
18楼2012-04-28 11:47:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ybdong

铜虫 (小有名气)

我是大连化学物理研究所的,做这个实验应该是用原位池来做原位实验的,否则这个结果是不准确的,我们研究所都是在原位石英样品池里做,这个样品池既可以抽真空也可以进行程序升降温控制,很多单位都从我们这里订购这个池子回去做实验的,像石化院,和一些高校都在用我们这套原位装置的。池子也不贵,几千元而已。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

19楼2012-05-04 13:08:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mln2007

金虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by ybdong at 2012-05-04 13:08:20:
我是大连化学物理研究所的,做这个实验应该是用原位池来做原位实验的,否则这个结果是不准确的,我们研究所都是在原位石英样品池里做,这个样品池既可以抽真空也可以进行程序升降温控制,很多单位都从我们这里订购 ...

原位当然是最好的,只是我们实验室的红外接了热重,我只能到另一个实验室的红外上做,所以没办法做原位的。
走走停停......
20楼2012-05-06 00:11:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mln2007 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 272求调剂 +7 材紫有化 2026-02-28 7/350 2026-03-02 12:48 by 无际的草原
[考研] 292求调剂 +7 yhk_819 2026-02-28 7/350 2026-03-02 12:43 by 无际的草原
[基金申请] 成果系统访问量大,请15分钟后再尝试。由此给您造成的不便,敬请谅解。 +5 xhuama 2026-03-02 5/250 2026-03-02 12:34 by stidwellNK
[考研] 材料工程274求调剂 +4 Lilithan 2026-03-01 4/200 2026-03-02 12:06 by yuchj
[考研] 哈工大计算机刘劼团队招生 +4 hit_aiot 2026-03-01 6/300 2026-03-02 11:53 by 一声问好
[考研] 材料学硕318求调剂 +14 February_Feb 2026-03-01 16/800 2026-03-02 11:17 by yuchj
[考研] 求调剂 +8 yunziaaaaa 2026-03-01 9/450 2026-03-02 11:03 by 黑!在干嘛
[考研] 264求调剂 +4 巴拉巴拉根556 2026-02-28 4/200 2026-03-02 10:48 by yuchj
[考研] 材料调剂 +6 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 7/350 2026-03-02 10:42 by Jy?
[考研] 0854复试调剂 276 +4 wmm9 2026-03-01 6/300 2026-03-02 09:28 by 热情沙漠
[考研] 材料工程269求调剂 +3 白刺玫 2026-03-02 3/150 2026-03-02 09:25 by 一休哥FU
[考研] 322求调剂 +3 熊境喆 2026-03-01 3/150 2026-03-02 08:44 by houyaoxu
[考研] 298求调剂 +6 axyz3 2026-02-28 6/300 2026-03-01 19:00 by 18137688336
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 295复试调剂 +3 简木ChuFront 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:27 by zzxw520th
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见