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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 吡啶红外能不做原位的行不？
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mln2007

金虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-14 08:46:55:
你是想做骨架呢还是做透射呢？骨架需要压片，透射不需要啊

谢谢，我还不知道红外可以直接做粉末样品，我以为固体都要压片。
粉末样品是不是放在夹液体样品的那两块之间？
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11楼2012-04-14 10:49:49
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crazysniper

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-14 10:49:49:
谢谢，我还不知道红外可以直接做粉末样品，我以为固体都要压片。
粉末样品是不是放在夹液体样品的那两块之间？

做透射的样品板上有两个样品池，前面放未吸附吡啶的样品，后面放吸附吡啶的样品。
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12楼2012-04-14 12:50:42
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wwennian

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-13 23:33:19:
吸附并脱附吡啶后，我是不是把真空放掉，然后压片分析？压片的时候加KBr吗？

最好还是先压好片，在吸附比较好！
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13楼2012-04-14 13:47:52
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-14 13:47:52:
最好还是先压好片，在吸附比较好！

压片的时候用KBr吗？
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14楼2012-04-27 22:05:12
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-14 12:50:42:
做透射的样品板上有两个样品池，前面放未吸附吡啶的样品，后面放吸附吡啶的样品。

我只操作过红外2次，我不知道您说的样品池是什么样子的？
还有，你说的前面和后面同时放，那是同时放的吗？（就是先做空白扫描，扫了以后把吸附和未吸附的同时放进去？）
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15楼2012-04-27 22:08:37
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
mln2007: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-28 10:58:32
引用回帖:
14楼: Originally posted by mln2007 at 2012-04-27 22:05:12:
压片的时候用KBr吗？

不用，直接压样品，压好了干燥，装片前称重。注意要保证片子的完整性，不然没法算面积。
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16楼2012-04-28 10:14:09
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-28 10:14:09:
不用，直接压样品，压好了干燥，装片前称重。注意要保证片子的完整性，不然没法算面积。

我写了个过程您看看有什么问题：
a.样品在真空下加热到400度3小时进行前处理；b.去掉真空取出部分样品；c. 在样品下方放入少量吡啶（样品与吡啶相隔3cm左右），将剩余样品继续抽真空，让吡啶挥发经过样品，进行吸附一晚上；d. 移走吡啶后，将样品真空加热到400度进行脱除3小时后得到的样品即为吸附吡啶的样品.e. 将样品取出后直接进行压片然后进行红外扫描（不知道需要空扫吸附前的样品不）
您看看，前面几个步骤哪些有问题
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17楼2012-04-28 10:20:44
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
mln2007: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-30 14:45:53
d中脱附温度应为150度，400度可能有部分弱酸位的吡啶也会被脱附下来。你也可以考察不同的脱附温度表征酸强度。

需要空扫空白样品。
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18楼2012-04-28 11:47:58
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ybdong

铜虫 (小有名气)
我是大连化学物理研究所的，做这个实验应该是用原位池来做原位实验的，否则这个结果是不准确的，我们研究所都是在原位石英样品池里做，这个样品池既可以抽真空也可以进行程序升降温控制，很多单位都从我们这里订购这个池子回去做实验的，像石化院，和一些高校都在用我们这套原位装置的。池子也不贵，几千元而已。
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mln2007
19楼2012-05-04 13:08:20
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mln2007

金虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by ybdong at 2012-05-04 13:08:20:
我是大连化学物理研究所的，做这个实验应该是用原位池来做原位实验的，否则这个结果是不准确的，我们研究所都是在原位石英样品池里做，这个样品池既可以抽真空也可以进行程序升降温控制，很多单位都从我们这里订购 ...

原位当然是最好的，只是我们实验室的红外接了热重，我只能到另一个实验室的红外上做，所以没办法做原位的。
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20楼2012-05-06 00:11:37
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