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mln2007

金虫 (著名写手)

[求助] 吡啶红外能不做原位的行不?

因为没有原位池,但又想用吡啶测酸性,所以想问下可以做非原位的吗?
抽出来的吡啶如何进行红外分析
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mln2007

金虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-12 18:55:29:
直接做一个普通的漫反射就行啊,我们这就经常这么做,原位因为样品量太少造成信号较小,杂峰太多反而不是很受欢迎
并不是检测抽出来的吡啶啊,二是采用红外检测吸附在催化剂表面的吡啶

那我看到有些说把红外光谱检测范围调到1400,我还以为是测抽出去的吡啶。
能给个详细的步骤吗?
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3楼2012-04-12 19:18:00
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金虫 (著名写手)

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4楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-12 21:27:19:
就是先将样品烘干(除去杂质)、然后吸附吡啶(在密闭容器中,放入少量吡啶,然后抽真空),吸附饱和后抽真空将剩余吡啶和物理吸附的吡啶抽走

样品除杂质的时候样品需要压片吗?还是说做成60目什么进行抽真空,因为我担心颗粒太细会被抽走
还有脱附好了吡啶后的样品是去除真空然后取出压片进行红外分析?
走走停停......
5楼2012-04-12 22:46:33
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金虫 (著名写手)

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7楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-13 13:17:20:
红外分析时样品磨得越细越好,吸附吡啶之前就磨好,

吸附并脱附吡啶后,我是不是把真空放掉,然后压片分析?压片的时候加KBr吗?
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8楼2012-04-13 23:33:19
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金虫 (著名写手)

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6楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-13 08:19:15:
事先将样品压成薄且透明的片子,干燥后在红外池中400度活化2小时,吸附吡啶,平衡20min钟后,在150度下脱附1小时,采集红外谱图。谱图范围在1400-1700之间。

谢谢,我说的是我没有原位池,我没法做原位的。
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9楼2012-04-13 23:33:57
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金虫 (著名写手)

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10楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-14 08:46:55:
你是想做骨架呢还是做透射呢?骨架需要压片,透射不需要啊

谢谢,我还不知道红外可以直接做粉末样品,我以为固体都要压片。
粉末样品是不是放在夹液体样品的那两块之间?
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11楼2012-04-14 10:49:49
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金虫 (著名写手)

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13楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-14 13:47:52:
最好还是先压好片,在吸附比较好!

压片的时候用KBr吗?
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14楼2012-04-27 22:05:12
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金虫 (著名写手)

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12楼: Originally posted by crazysniper at 2012-04-14 12:50:42:
做透射的样品板上有两个样品池,前面放未吸附吡啶的样品,后面放吸附吡啶的样品。

我只操作过红外2次,我不知道您说的样品池是什么样子的?
还有,你说的前面和后面同时放,那是同时放的吗?(就是先做空白扫描,扫了以后把吸附和未吸附的同时放进去?)
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15楼2012-04-27 22:08:37
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mln2007

金虫 (著名写手)

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16楼: Originally posted by wwennian at 2012-04-28 10:14:09:
不用,直接压样品,压好了干燥,装片前称重。注意要保证片子的完整性,不然没法算面积。

我写了个过程您看看有什么问题:
a.样品在真空下加热到400度3小时进行前处理;b.去掉真空取出部分样品;c. 在样品下方放入少量吡啶(样品与吡啶相隔3cm左右),将剩余样品继续抽真空,让吡啶挥发经过样品,进行吸附一晚上;d. 移走吡啶后,将样品真空加热到400度进行脱除3小时后得到的样品即为吸附吡啶的样品.e. 将样品取出后直接进行压片然后进行红外扫描(不知道需要空扫吸附前的样品不)
您看看,前面几个步骤哪些有问题
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17楼2012-04-28 10:20:44
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19楼: Originally posted by ybdong at 2012-05-04 13:08:20:
我是大连化学物理研究所的,做这个实验应该是用原位池来做原位实验的,否则这个结果是不准确的,我们研究所都是在原位石英样品池里做,这个样品池既可以抽真空也可以进行程序升降温控制,很多单位都从我们这里订购 ...

原位当然是最好的,只是我们实验室的红外接了热重,我只能到另一个实验室的红外上做,所以没办法做原位的。
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20楼2012-05-06 00:11:37
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