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xwyxl520

金虫 (正式写手)

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[求助] 关于用甲醇沉淀出高分子产物的问题

RT：本人合成的是聚乙烯胺，想用甲醇将其沉淀出来去除杂质，但是每次出来的物质都不是颗粒状的物质，而是黏黏的整块物质。本人沉淀的步骤如下，希望大家看看能帮我找出原因：
1.反应液的溶剂是水，反应完成后我先将PH调节至2-3，然后将10ml，5%wt的反应液滴加100ml的甲醇中，滴加的时候每滴加进去就迅速扩散形成类似海母状的东西，等滴加的反应液多了后就会聚在一起形成一个整体的块状物，有些粘，同时甲醇呈现浑浊的乳白状；
2.我将之前形成的块状物直接取出（未用布氏漏斗，直接用玻璃棒挑出来），用少量水溶解后，继续加入到100ml的甲醇中，此时如果滴加的速度很快就会像前面一样出现海母状的物质，若滴加的慢就会和甲醇一起形成浑浊的乳白状，类似有很小的颗粒悬浮在甲醇中，但是用布氏漏斗过滤什么都没有。

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1楼 2012-04-11 14:49:24

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引用回帖:

29楼: Originally posted by lyloveyan at 2012-04-12 22:19:39:
不明白你为什么非得到颗粒状的东西，黏糊糊的东西也是聚合物啊，黏糊糊有可能是溶剂没出干净，把得到的黏糊糊放真空干燥，干了可能就变为固体状了。再者，可以换其他沉淀剂如石油醚，可能是你的聚合物与甲醇作用， ...

黏黏的是聚合物，只是干燥了之后变得特别硬，就是一大块，分都分不开，不好做一些表征什么的