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xwyxl520

金虫 (正式写手)

[求助] 关于用甲醇沉淀出高分子产物的问题

RT:本人合成的是聚乙烯胺,想用甲醇将其沉淀出来去除杂质,但是每次出来的物质都不是颗粒状的物质,而是黏黏的整块物质。本人沉淀的步骤如下,希望大家看看能帮我找出原因:
1.反应液的溶剂是水,反应完成后我先将PH调节至2-3,然后将10ml,5%wt的反应液滴加100ml的甲醇中,滴加的时候每滴加进去就迅速扩散形成类似海母状的东西,等滴加的反应液多了后就会聚在一起形成一个整体的块状物,有些粘,同时甲醇呈现浑浊的乳白状;
2.我将之前形成的块状物直接取出(未用布氏漏斗,直接用玻璃棒挑出来),用少量水溶解后,继续加入到100ml的甲醇中,此时如果滴加的速度很快就会像前面一样出现海母状的物质,若滴加的慢就会和甲醇一起形成浑浊的乳白状,类似有很小的颗粒悬浮在甲醇中,但是用布氏漏斗过滤什么都没有。
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-04-11 16:08:17:
那请问如何除去单体呢?

文献中看到的很多人都是用甲醇沉淀的,甲醇正好实验室有,所以用了甲醇,但是沉淀不出来,不知道人家文献中是怎么沉淀出来的。
冷冻干燥是不是要用冻干机啊?这个贵不贵,大概多少钱啊?
5楼2012-04-11 16:11:15
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1, 欢迎常来交流 2012-04-11 17:00:23
xwyxl520: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-11 21:07:23
有些比较亲水的聚合物不好用醇类沉淀提纯,因为容易包裹水形成类似乳胶类的粘稠物,可以先除去单体后通过冷冻干燥脱水,形成干粉。
悠悠的游侠,快乐的人生!
3楼2012-04-11 15:47:39
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-04-11 15:47:39:
有些比较亲水的聚合物不好用醇类沉淀提纯,因为容易包裹水形成类似乳胶类的粘稠物,可以先除去单体后通过冷冻干燥脱水,形成干粉。

那请问如何除去单体呢?
4楼2012-04-11 16:08:17
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-04-11 18:49:45
先用甲醇把单体洗出去,剩下的黏乎乎的固体再收集后进行冷冻干燥。有专门的冷冻干燥机,如果不怕热也可以用喷雾干燥。
悠悠的游侠,快乐的人生!
6楼2012-04-11 17:47:20
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