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xwyxl520

金虫 (正式写手)

[求助] 关于用甲醇沉淀出高分子产物的问题

RT:本人合成的是聚乙烯胺,想用甲醇将其沉淀出来去除杂质,但是每次出来的物质都不是颗粒状的物质,而是黏黏的整块物质。本人沉淀的步骤如下,希望大家看看能帮我找出原因:
1.反应液的溶剂是水,反应完成后我先将PH调节至2-3,然后将10ml,5%wt的反应液滴加100ml的甲醇中,滴加的时候每滴加进去就迅速扩散形成类似海母状的东西,等滴加的反应液多了后就会聚在一起形成一个整体的块状物,有些粘,同时甲醇呈现浑浊的乳白状;
2.我将之前形成的块状物直接取出(未用布氏漏斗,直接用玻璃棒挑出来),用少量水溶解后,继续加入到100ml的甲醇中,此时如果滴加的速度很快就会像前面一样出现海母状的物质,若滴加的慢就会和甲醇一起形成浑浊的乳白状,类似有很小的颗粒悬浮在甲醇中,但是用布氏漏斗过滤什么都没有。
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dashyi: 金币+1, 欢迎常来交流 2012-04-11 17:00:23
xwyxl520: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-11 21:07:23
有些比较亲水的聚合物不好用醇类沉淀提纯,因为容易包裹水形成类似乳胶类的粘稠物,可以先除去单体后通过冷冻干燥脱水,形成干粉。
悠悠的游侠,快乐的人生!
3楼2012-04-11 15:47:39
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yuanbinjing

木虫 (正式写手)

明教教主

★ ★
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-04-14 23:11:47
块状是溶度太大了,你加点溶剂调稀点,慢慢滴加到沉淀剂中,可以用乙醇试试,比甲醇稍极性低点,可能会浑浊,就离心吧,收集离心物,应该可以得干燥粉末,也有可能絮状。得到块状的情况我们也有过,就是聚合物包裹大量溶剂然后加了沉淀剂,烘干后聚合物形态还是比较缠绕,所以不好溶。具体解决方法就是,1.换沉淀剂;2.沉淀工艺。3收集方法。有些情况要自己探索。那个把水旋干的方法好像不可行,温度太高,水很难出来的
微笑永远是最有力的语言……我将一直微笑下去
35楼2012-04-13 11:45:13
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-04-11 18:49:54
引用回帖:
5楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-04-11 16:11:15:
文献中看到的很多人都是用甲醇沉淀的,甲醇正好实验室有,所以用了甲醇,但是沉淀不出来,不知道人家文献中是怎么沉淀出来的。
冷冻干燥是不是要用冻干机啊?这个贵不贵,大概多少钱啊?

冷冻干燥在生物方面用的很多,如果你们学校有搞生物的,一般都会有
买一个好像不便宜
耕耘即使始终没有收获,我仍将希望寄托秋天。。。。
8楼2012-04-11 18:01:21
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普通回帖

xwyxl520

金虫 (正式写手)

2楼2012-04-11 15:29:42
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-04-11 15:47:39:
有些比较亲水的聚合物不好用醇类沉淀提纯,因为容易包裹水形成类似乳胶类的粘稠物,可以先除去单体后通过冷冻干燥脱水,形成干粉。

那请问如何除去单体呢?
4楼2012-04-11 16:08:17
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-04-11 16:08:17:
那请问如何除去单体呢?

文献中看到的很多人都是用甲醇沉淀的,甲醇正好实验室有,所以用了甲醇,但是沉淀不出来,不知道人家文献中是怎么沉淀出来的。
冷冻干燥是不是要用冻干机啊?这个贵不贵,大概多少钱啊?
5楼2012-04-11 16:11:15
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-04-11 18:49:45
先用甲醇把单体洗出去,剩下的黏乎乎的固体再收集后进行冷冻干燥。有专门的冷冻干燥机,如果不怕热也可以用喷雾干燥。
悠悠的游侠,快乐的人生!
6楼2012-04-11 17:47:20
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士

引用回帖:
4楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-04-11 16:08:17:
那请问如何除去单体呢?

你是用什么方法做的?单体聚合还是霍夫曼降级?
耕耘即使始终没有收获,我仍将希望寄托秋天。。。。
7楼2012-04-11 18:00:37
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cyclodextrin726 at 2012-04-11 18:00:37:
你是用什么方法做的?单体聚合还是霍夫曼降级?

单体聚合和Hoffman降解都做过,做出来的全是黏黏的东西,我看到文献上倒是有用透析膜先透析几天,再用冻干机的。
9楼2012-04-11 21:00:34
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cyclodextrin726 at 2012-04-11 18:00:37:
你是用什么方法做的?单体聚合还是霍夫曼降级?

不知道为什么不可以给你金币
10楼2012-04-11 21:08:42
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