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xwyxl520

金虫 (正式写手)

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14楼: Originally posted by cyclodextrin726 at 2012-04-12 10:18:00:
现在还在尝试,想先用甲醇沉淀,然后反复浸泡,再去冷冻干燥

请问你是在哪边啊?
21楼2012-04-12 13:19:08
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-04-11 17:47:20:
先用甲醇把单体洗出去,剩下的黏乎乎的固体再收集后进行冷冻干燥。有专门的冷冻干燥机,如果不怕热也可以用喷雾干燥。

不知道你有没有用过透析膜,如果用透析膜的话是不是可以省略用甲醇沉淀这一步骤啊?透析处理后出来的是什么样子呢?是不是也是黏黏的溶液,只不过小分子和一些其他杂质出去了,然后把这个黏黏的放在冷冻机中干燥啊?
22楼2012-04-12 13:23:10
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

神啦,救救我吧!
23楼2012-04-12 13:25:01
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by cyclodextrin726 at 2012-04-11 18:00:37:
你是用什么方法做的?单体聚合还是霍夫曼降级?

请问你做实验时,胺化度你是用什么测啊?
24楼2012-04-12 13:27:59
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yedezhan

金虫 (正式写手)


东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-04-14 23:11:11
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22楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-04-12 13:23:10:
不知道你有没有用过透析膜,如果用透析膜的话是不是可以省略用甲醇沉淀这一步骤啊?透析处理后出来的是什么样子呢?是不是也是黏黏的溶液,只不过小分子和一些其他杂质出去了,然后把这个黏黏的放在冷冻机中干燥 ...

做透析可以省略甲醇沉淀这一步,没透析掉的大分子还在你透析袋里面,拿去冷冻干燥就是了或者将其真空干燥。我觉得你可能产物是浓度不高,但表现的比较黏,沉淀的时候也可能是沉淀剂没选择好。你要是嫌麻烦可以考虑做透析;或者取一小部分产物直接加入良溶剂烘干,烘干后产物采用其他溶剂抽提掉引发剂,催化剂等其他小分子
简单的幸福
25楼2012-04-12 14:51:13
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

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25楼: Originally posted by yedezhan at 2012-04-12 14:51:13:
做透析可以省略甲醇沉淀这一步,没透析掉的大分子还在你透析袋里面,拿去冷冻干燥就是了或者将其真空干燥。我觉得你可能产物是浓度不高,但表现的比较黏,沉淀的时候也可能是沉淀剂没选择好。你要是嫌麻烦可以考 ...

估计做完透析的不能直接真空干燥,我感觉干燥了后就是类似凝胶那种很硬的东西
沉淀剂的话我看到的文献上这种高分子都是用的甲醇沉淀的。
26楼2012-04-12 15:00:56
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-04-11 17:47:20:
先用甲醇把单体洗出去,剩下的黏乎乎的固体再收集后进行冷冻干燥。有专门的冷冻干燥机,如果不怕热也可以用喷雾干燥。

请问一下,冻干机冻干我的样品大概需要多少温度,或者温度的选择有什么依靠吗?我看了一下,文献上好像都没有写冻干时的温度。
27楼2012-04-12 21:07:04
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by cyclodextrin726 at 2012-04-12 10:18:00:
现在还在尝试,想先用甲醇沉淀,然后反复浸泡,再去冷冻干燥

请问一下,你知道冻干机冻干聚乙烯胺大概需要多少温度,或者温度的选择有什么依靠吗?我看了一下,文献上好像都没有写冻干时的温度。
28楼2012-04-12 21:09:08
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lyloveyan

金虫 (正式写手)


东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-04-14 23:11:29
不明白你为什么非得到颗粒状的东西,黏糊糊的东西也是聚合物啊,黏糊糊有可能是溶剂没出干净,把得到的黏糊糊放真空干燥,干了可能就变为固体状了。再者,可以换其他沉淀剂如石油醚,可能是你的聚合物与甲醇作用,所以不好沉。换换沉淀剂试试吧
生死契阔,与子成说;执子之手,与子偕老
29楼2012-04-12 22:19:39
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

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29楼: Originally posted by lyloveyan at 2012-04-12 22:19:39:
不明白你为什么非得到颗粒状的东西,黏糊糊的东西也是聚合物啊,黏糊糊有可能是溶剂没出干净,把得到的黏糊糊放真空干燥,干了可能就变为固体状了。再者,可以换其他沉淀剂如石油醚,可能是你的聚合物与甲醇作用, ...

黏黏的是聚合物,只是干燥了之后变得特别硬,就是一大块,分都分不开,不好做一些表征什么的
30楼2012-04-13 07:53:24
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