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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于用甲醇沉淀出高分子产物的问题
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xwyxl520

金虫 (正式写手)

[求助] 关于用甲醇沉淀出高分子产物的问题

RT：本人合成的是聚乙烯胺，想用甲醇将其沉淀出来去除杂质，但是每次出来的物质都不是颗粒状的物质，而是黏黏的整块物质。本人沉淀的步骤如下，希望大家看看能帮我找出原因：
1.反应液的溶剂是水，反应完成后我先将PH调节至2-3，然后将10ml，5%wt的反应液滴加100ml的甲醇中，滴加的时候每滴加进去就迅速扩散形成类似海母状的东西，等滴加的反应液多了后就会聚在一起形成一个整体的块状物，有些粘，同时甲醇呈现浑浊的乳白状；
2.我将之前形成的块状物直接取出（未用布氏漏斗，直接用玻璃棒挑出来），用少量水溶解后，继续加入到100ml的甲醇中，此时如果滴加的速度很快就会像前面一样出现海母状的物质，若滴加的慢就会和甲醇一起形成浑浊的乳白状，类似有很小的颗粒悬浮在甲醇中，但是用布氏漏斗过滤什么都没有。
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1楼 2012-04-11 14:49:24
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xwyxl520

金虫 (正式写手)
神啦，救救我吧！
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23楼2012-04-12 13:25:01
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi: 金币+1, 欢迎常来交流 2012-04-11 17:00:23
xwyxl520: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-11 21:07:23
有些比较亲水的聚合物不好用醇类沉淀提纯，因为容易包裹水形成类似乳胶类的粘稠物，可以先除去单体后通过冷冻干燥脱水，形成干粉。
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悠悠的游侠，快乐的人生！
3楼2012-04-11 15:47:39
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xwyxl520

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-04-11 15:47:39:
有些比较亲水的聚合物不好用醇类沉淀提纯，因为容易包裹水形成类似乳胶类的粘稠物，可以先除去单体后通过冷冻干燥脱水，形成干粉。

那请问如何除去单体呢？
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4楼2012-04-11 16:08:17
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xwyxl520

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xwyxl520 at 2012-04-11 16:08:17:
那请问如何除去单体呢？

文献中看到的很多人都是用甲醇沉淀的，甲醇正好实验室有，所以用了甲醇，但是沉淀不出来，不知道人家文献中是怎么沉淀出来的。
冷冻干燥是不是要用冻干机啊？这个贵不贵，大概多少钱啊？
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5楼2012-04-11 16:11:15
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