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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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aqteng

新虫 (初入文坛)

[求助] 采用共沉淀法,怎么才能形成固溶体?

采用共沉淀法,怎么才能形成固溶体?具体影响的制备条件有哪些,我用的是Pr(NO3)3和Zr(CO3)4。有没有制备条件对固溶体形成影响方面的英文文献啊,谢谢了!
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baroncq

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by aqteng at 2012-04-10 17:52:02:
我的焙烧温度都是一样的,但是每次做出来的XRD结果都不一样,我认为是制备的原因,没有严格控制制备条件。现在就想请教一下焙烧前都有哪些影响条件呢?

就如5楼说的在制备固溶体时,首先得考虑固溶度,即pr在zr氧化物中的溶解度;这个最好从它们的相图入手,设计合适的固溶量;然后就是制备问题,在共沉淀时要首先考虑pr和zr沉淀的开始pH值,是否达到了二者同时沉淀的pH;这个自己可以查找一下它们的溶度积常数,计算一下沉淀需要的pH值,当然也可以采用直接滴加到碱性溶液中;接下来就是培烧问题,主要是煅烧温度和时间,当然气氛也有一定影响。
9楼2012-04-12 08:21:28
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普通回帖

baroncq

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 3Q 2012-04-10 16:59:03
高温煅烧,具体温度和时间自己结合煅烧结果确定;完后测定测定物相看得到的产品是否有第二相。
2楼2012-04-10 16:13:47
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aqteng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baroncq at 2012-04-10 16:13:47:
高温煅烧,具体温度和时间自己结合煅烧结果确定;完后测定测定物相看得到的产品是否有第二相。

我的焙烧温度都是一样的,但是每次做出来的XRD结果都不一样,我认为是制备的原因,没有严格控制制备条件。现在就想请教一下焙烧前都有哪些影响条件呢?
3楼2012-04-10 17:52:02
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jjh_dlut

铁杆木虫 (正式写手)


dy322112: 金币+1, 按理共沉淀焙烧没多大问题的 2012-04-10 21:15:30
同问,我用共沉淀制备铈锆的时候也出现了这个问题,始终重复性很差
4楼2012-04-10 19:05:35
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hanks2010

木虫 (著名写手)

wu

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 3Q 2012-04-10 21:14:51
Pr、Zr的氧化物要形成单晶相的固溶体,其实是有比例范围条件的,如果目标混合氧化物中的Pr、Zr的比例不在某一范围里,是很难得到完全的固溶体的。也就是这两种东西固溶也是有个互溶度的问题的
5楼2012-04-10 20:48:56
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lovetd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你说的每次都不一样是什么意思?你能具体说说么,我也做固溶体的。
6楼2012-04-11 09:38:04
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aqteng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lovetd at 2012-04-11 09:38:04:
你说的每次都不一样是什么意思?你能具体说说么,我也做固溶体的。

每次做出来的XRD结果形成固溶体的量不一样,会相差很多,有一次一点都没有,而且出峰位置和立方晶型氧化镨一样
7楼2012-04-11 09:57:11
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aqteng

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hanks2010 at 2012-04-10 20:48:56:
Pr、Zr的氧化物要形成单晶相的固溶体,其实是有比例范围条件的,如果目标混合氧化物中的Pr、Zr的比例不在某一范围里,是很难得到完全的固溶体的。也就是这两种东西固溶也是有个互溶度的问题的

我看到一篇文献里每个比例的都可以形成啊,还有一篇是Pr:Zr>1:9就可以,请问你有相关这方面文献吗?我实在是找不到了
8楼2012-04-11 09:59:05
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oldfour

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
控制ph,最好采用并流加料!
心若冰清,天塌不惊!
10楼2012-04-12 08:57:45
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