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aqteng

新虫 (初入文坛)

[求助] 采用共沉淀法，怎么才能形成固溶体？

采用共沉淀法，怎么才能形成固溶体？具体影响的制备条件有哪些，我用的是Pr（NO3）3和Zr（CO3）4。有没有制备条件对固溶体形成影响方面的英文文献啊，谢谢了！
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1楼 2012-04-10 15:24:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

baroncq

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by aqteng at 2012-04-10 17:52:02:
我的焙烧温度都是一样的，但是每次做出来的XRD结果都不一样，我认为是制备的原因，没有严格控制制备条件。现在就想请教一下焙烧前都有哪些影响条件呢？

就如5楼说的在制备固溶体时，首先得考虑固溶度，即pr在zr氧化物中的溶解度；这个最好从它们的相图入手，设计合适的固溶量；然后就是制备问题，在共沉淀时要首先考虑pr和zr沉淀的开始pH值，是否达到了二者同时沉淀的pH；这个自己可以查找一下它们的溶度积常数，计算一下沉淀需要的pH值，当然也可以采用直接滴加到碱性溶液中；接下来就是培烧问题，主要是煅烧温度和时间，当然气氛也有一定影响。
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9楼2012-04-12 08:21:28
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普通回帖

baroncq

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 3Q 2012-04-10 16:59:03
高温煅烧，具体温度和时间自己结合煅烧结果确定；完后测定测定物相看得到的产品是否有第二相。
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2楼2012-04-10 16:13:47
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aqteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by baroncq at 2012-04-10 16:13:47:
高温煅烧，具体温度和时间自己结合煅烧结果确定；完后测定测定物相看得到的产品是否有第二相。

我的焙烧温度都是一样的，但是每次做出来的XRD结果都不一样，我认为是制备的原因，没有严格控制制备条件。现在就想请教一下焙烧前都有哪些影响条件呢？
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3楼2012-04-10 17:52:02
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jjh_dlut

铁杆木虫 (正式写手)
★
dy322112: 金币+1, 按理共沉淀焙烧没多大问题的 2012-04-10 21:15:30
同问，我用共沉淀制备铈锆的时候也出现了这个问题，始终重复性很差
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4楼2012-04-10 19:05:35
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hanks2010

木虫 (著名写手)

wu

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112: 金币+2, 3Q 2012-04-10 21:14:51
Pr、Zr的氧化物要形成单晶相的固溶体，其实是有比例范围条件的，如果目标混合氧化物中的Pr、Zr的比例不在某一范围里，是很难得到完全的固溶体的。也就是这两种东西固溶也是有个互溶度的问题的
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5楼2012-04-10 20:48:56
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lovetd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你说的每次都不一样是什么意思？你能具体说说么，我也做固溶体的。
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6楼2012-04-11 09:38:04
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aqteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lovetd at 2012-04-11 09:38:04:
你说的每次都不一样是什么意思？你能具体说说么，我也做固溶体的。

每次做出来的XRD结果形成固溶体的量不一样，会相差很多，有一次一点都没有，而且出峰位置和立方晶型氧化镨一样
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7楼2012-04-11 09:57:11
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aqteng

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hanks2010 at 2012-04-10 20:48:56:
Pr、Zr的氧化物要形成单晶相的固溶体，其实是有比例范围条件的，如果目标混合氧化物中的Pr、Zr的比例不在某一范围里，是很难得到完全的固溶体的。也就是这两种东西固溶也是有个互溶度的问题的

我看到一篇文献里每个比例的都可以形成啊，还有一篇是Pr：Zr>1:9就可以，请问你有相关这方面文献吗？我实在是找不到了
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8楼2012-04-11 09:59:05
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oldfour

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
控制ph，最好采用并流加料！
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心若冰清，天塌不惊！
10楼2012-04-12 08:57:45
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