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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】如何判断两种元素形成固溶体？
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)

[交流] 【求助】如何判断两种元素形成固溶体？

如题。
除了应用XRD的峰来观察外还有没有其它方法，因为只有XRD是不完整的，当底物表面的其它物种很少时也只能观测到底物的特征峰。所以想知道如何加上其它的方法知道有无形成固溶体。
附：我们用的方法是共沉淀法制备催化剂，有其它方法制备更简单吗？
谢谢各位虫友，回答越详细越好，特别是关于如何判断固溶体这一块。如烦请做过这一块的师兄师姐多多指教。谢谢。
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1楼 2010-12-19 18:26:25
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青石之心

银虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-12-20 13:55:40
zxrno10(金币+1):谢谢 2010-12-20 19:59:25
XRD看底物，红外看表层，拉曼介于二者之间，可以用一下试试
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2楼2010-12-19 20:20:18
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
zxrno10(金币+1): 2010-12-21 20:12:42
做DSC啊，最简单、直接也是最有效的表征方法啦。
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3楼2010-12-20 12:40:07
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琉璃@伤

金虫 (初入文坛)
dy322112:氧化物形成固溶体会发生相变，相变有热信号，只要有同步热分析功能的热分析就可以了。比如TG－DTA，TG－DSC 2010-12-20 16:32:30
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-12-20 12:40:07:
做DSC啊，最简单、直接也是最有效的表征方法啦。

具体怎么来着？没接触过，不懂，可以说详细点吗？
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4楼2010-12-20 14:56:52
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
zxrno10(金币+2):谢谢，我现在就是用这种方法，我是想还有没有其它方法进一步验证？ 2010-12-20 20:05:28
这个最好的办法是做XRD，通过特征峰的半峰宽和衍射角度算出它的晶胞参数，比较就知道了，因为如果是小的离子掺杂进大离子晶胞中就会造成原来的晶胞缩小，反之则结果相反。比如最常见的就是Zr离子掺杂进入CeO2当中，通过计算晶胞参数就可以看出来Zr是不是进入了CeO2的晶格
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5楼2010-12-20 16:28:00
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)
zxrno10(金币+1):具体怎么做升温降温曲线？ 2010-12-20 20:05:54
XRD是最好的方法，不过测升温-降温曲线也是可以的。
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6楼2010-12-20 16:39:37
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byzhang

木虫 (正式写手)
zxrno10(金币+2):谢谢。 2010-12-20 20:06:13
zxrno10(金币+3): 2010-12-21 20:13:54
1.做SEM的Map扫描，看元素的分布图。
2.用酸去溶解掉一种元素的化合物，剩下的做元素分析（ICP）。

制备催化剂有很多种方法，你用的是最老的方法，现在制备各种纳米材料的方法特别多，LZ可以去看一部分书或文献
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7楼2010-12-20 16:43:02
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)
zxrno10(金币+2):谢谢 2010-12-21 20:17:11
引用回帖:
Originally posted by xuzhifeng12 at 2010-12-20 16:39:37:
XRD是最好的方法，不过测升温-降温曲线也是可以的。

我大学的时候测过，现在忘了，如果是固溶体曲线有很好的梯度，不是杂乱的，不好意思，你自己查查书看吧。
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8楼2010-12-21 09:38:34
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