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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)


[交流] 【求助】如何判断两种元素形成固溶体?

如题。
除了应用XRD的峰来观察外还有没有其它方法,因为只有XRD是不完整的,当底物表面的其它物种很少时也只能观测到底物的特征峰。所以想知道如何加上其它的方法知道有无形成固溶体。
附:我们用的方法是共沉淀法制备催化剂,有其它方法制备更简单吗?
谢谢各位虫友,回答越详细越好,特别是关于如何判断固溶体这一块。如烦请做过这一块的师兄师姐多多指教。谢谢。
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青石之心

银虫 (小有名气)



催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-12-20 13:55:40
zxrno10(金币+1):谢谢 2010-12-20 19:59:25
XRD看底物,红外看表层,拉曼介于二者之间,可以用一下试试
2楼2010-12-19 20:20:18
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xhtangxh

木虫 (著名写手)


zxrno10(金币+1): 2010-12-21 20:12:42
做DSC啊,最简单、直接也是最有效的表征方法啦。
3楼2010-12-20 12:40:07
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琉璃@伤

金虫 (初入文坛)


dy322112:氧化物形成固溶体会发生相变,相变有热信号,只要有同步热分析功能的热分析就可以了。比如TG-DTA,TG-DSC 2010-12-20 16:32:30
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-12-20 12:40:07:
做DSC啊,最简单、直接也是最有效的表征方法啦。

具体怎么来着?没接触过,不懂,可以说详细点吗?
4楼2010-12-20 14:56:52
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迈步从头越

木虫 (著名写手)


zxrno10(金币+2):谢谢,我现在就是用这种方法,我是想还有没有其它方法进一步验证? 2010-12-20 20:05:28
这个最好的办法是做XRD,通过特征峰的半峰宽和衍射角度算出它的晶胞参数,比较就知道了,因为如果是小的离子掺杂进大离子晶胞中就会造成原来的晶胞缩小,反之则结果相反。比如最常见的就是Zr离子掺杂进入CeO2当中,通过计算晶胞参数就可以看出来Zr是不是进入了CeO2的晶格
5楼2010-12-20 16:28:00
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


zxrno10(金币+1):具体怎么做升温降温曲线? 2010-12-20 20:05:54
XRD是最好的方法,不过测升温-降温曲线也是可以的。
6楼2010-12-20 16:39:37
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byzhang

木虫 (正式写手)


zxrno10(金币+2):谢谢。 2010-12-20 20:06:13
zxrno10(金币+3): 2010-12-21 20:13:54
1.做SEM的Map扫描,看元素的分布图。
2.用酸去溶解掉一种元素的化合物,剩下的做元素分析(ICP)。

制备催化剂有很多种方法,你用的是最老的方法,现在制备各种纳米材料的方法特别多,LZ可以去看一部分书或文献
7楼2010-12-20 16:43:02
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xuzhifeng12

木虫 (正式写手)


zxrno10(金币+2):谢谢 2010-12-21 20:17:11
引用回帖:
Originally posted by xuzhifeng12 at 2010-12-20 16:39:37:
XRD是最好的方法,不过测升温-降温曲线也是可以的。

我大学的时候测过,现在忘了,如果是固溶体曲线有很好的梯度,不是杂乱的,不好意思,你自己查查书看吧。
8楼2010-12-21 09:38:34
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