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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » PEO-Br引发剂制备和谱图问题
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swun

银虫 (小有名气)

[求助] PEO-Br引发剂制备和谱图问题 已有1人参与

我在做ATRP的大分子引发剂PEO-Br，用PEO+溴异酰溴在溶剂二氯甲烷中反应18h后，发现得到的液体系在抽过滤的时候，发现老是有盐的晶体析出，貌似是三乙胺的盐，是不是盐也溶在CH2Cl2中啊？后来我就不管就用无水乙醚去沉淀，按照文献用无水乙醇重结晶我没弄懂怎么重结晶，到底怎么弄啊？
还有本人在导师建议下将得到的东西拿去做核磁发现在1.4ppm左右的峰好高,并且在3.2ppm左右又出现个高峰，是怎么回事？请大家帮我看看。
附图：

核磁图
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1楼 2012-04-10 00:40:21
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swun

银虫 (小有名气)
楼上那些帖子我都看过了，我需要如何提纯Br-PEO-Br的步骤，我多次重结晶老是还有那些问题，而且浪费好大，因为导师要求很严格
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2楼2012-04-10 13:26:12
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子夏

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也在做这个呢，感觉有点麻烦 可以交流下
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3楼2013-05-30 15:40:51
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

比较高的峰是溶剂峰吗？
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4楼2013-05-31 08:30:54
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swun

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 子夏 at 2013-05-30 15:40:51
我也在做这个呢，感觉有点麻烦 可以交流下

现在我发现这个是杂质的影响，这主要是纯化阶段不完全
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5楼2013-11-27 16:39:45
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swun

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by plimsoll1 at 2013-05-31 08:30:54
比较高的峰是溶剂峰吗？

不是的，这个是三甲胺的峰，你可以直接做个类似的比较一下，关键在于对产物的纯化过程
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6楼2013-11-27 16:41:09
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weijie17

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主，你这个转化率是多少呀，PEO能100%反应吗
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7楼2018-04-23 14:26:06
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