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swun

银虫 (小有名气)

[求助] PEO-Br引发剂制备和谱图问题已有1人参与

我在做ATRP的大分子引发剂PEO-Br,用PEO+溴异酰溴在溶剂二氯甲烷中反应18h后,发现得到的液体系在抽过滤的时候,发现老是有盐的晶体析出,貌似是三乙胺的盐,是不是盐也溶在CH2Cl2中啊?后来我就不管就用无水乙醚去沉淀,按照文献用无水乙醇重结晶我没弄懂怎么重结晶,到底怎么弄啊?
还有本人在导师建议下将得到的东西拿去做核磁发现在1.4ppm左右的峰好高,并且在3.2ppm左右又出现个高峰,是怎么回事?请大家帮我看看。
附图:

核磁图
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swun

银虫 (小有名气)

楼上那些帖子我都看过了,我需要如何提纯Br-PEO-Br的步骤,我多次重结晶老是还有那些问题,而且浪费好大,因为导师要求很严格
2楼2012-04-10 13:26:12
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子夏

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也在做这个呢,感觉有点麻烦 可以交流下
3楼2013-05-30 15:40:51
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

比较高的峰是溶剂峰吗?
4楼2013-05-31 08:30:54
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swun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 子夏 at 2013-05-30 15:40:51
我也在做这个呢,感觉有点麻烦 可以交流下

现在我发现这个是杂质的影响,这主要是纯化阶段不完全
5楼2013-11-27 16:39:45
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swun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by plimsoll1 at 2013-05-31 08:30:54
比较高的峰是溶剂峰吗?

不是的,这个是三甲胺的峰,你可以直接做个类似的比较一下,关键在于对产物的纯化过程
6楼2013-11-27 16:41:09
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weijie17

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主,你这个转化率是多少呀,PEO能100%反应吗
7楼2018-04-23 14:26:06
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