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依米5988

新虫 (初入文坛)


[交流] 蜂胶总黄酮的测定中遇到的问题

最近在做蜂胶中总黄酮的测定,根据资料上先用亚硝酸钠还原,然后用铝离子络合,再碱性条件下在500nm处测紫外吸收,可是我的样品中有大量的油脂,溶液是浑浊的,在500nm处根本没有吸收,有什么办法可以除去这些油脂同时又不损失黄酮?或者有别的什么好的方法测定总黄酮么?感谢回帖指导~
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benika

银虫 (小有名气)


★ ★
依米5988(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-10 18:21:25
可以试试加大显色剂的量,同比例增加
2楼2012-04-09 19:36:36
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依米5988

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by benika at 2012-04-09 19:36:36:
可以试试加大显色剂的量,同比例增加

谢谢~加了显色剂之后明显看到溶液变色了,但是紫外就是测不出来~
3楼2012-04-09 19:41:07
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benika

银虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 依米5988 at 2012-04-09 19:41:07:
谢谢~加了显色剂之后明显看到溶液变色了,但是紫外就是测不出来~

测不出来?是指的没有吸收还是扫不出最大吸收峰?
4楼2012-04-09 19:42:36
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依米5988

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
4楼: Originally posted by benika at 2012-04-09 19:42:36:
测不出来?是指的没有吸收还是扫不出最大吸收峰?

我扫描了一下,在500nm处是负值,最大吸收在330左右~
5楼2012-04-09 19:43:40
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benika

银虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 依米5988 at 2012-04-09 19:43:40:
我扫描了一下,在500nm处是负值,最大吸收在330左右~

如果说总黄酮含量比较高,可以稀释一下在显色,至于为什么吸收峰不对,这个我也不太清楚,等待高人,一起学习
6楼2012-04-09 19:51:33
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依米5988

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
6楼: Originally posted by benika at 2012-04-09 19:51:33:
如果说总黄酮含量比较高,可以稀释一下在显色,至于为什么吸收峰不对,这个我也不太清楚,等待高人,一起学习

谢谢~
7楼2012-04-09 19:55:09
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fenghaiyan82

木虫 (正式写手)


★ ★
依米5988(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-10 18:21:33
如果样品中油脂成分含量高的话,能否在显色之前先用石油醚脱脂,效果会不会好些。
8楼2012-04-10 07:47:30
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wesker890211

木虫 (正式写手)


★ ★
依米5988(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-10 18:21:40
试试看先用硅藻土稀释一下再提取后使用你的步骤呢?
9楼2012-04-10 08:12:14
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依米5988

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
8楼: Originally posted by fenghaiyan82 at 2012-04-10 07:47:30:
如果样品中油脂成分含量高的话,能否在显色之前先用石油醚脱脂,效果会不会好些。

恩,我也想过这样做,可是部分黄酮,比如白杨素和高良姜素的极性是很小的,是不是会被洗脱掉呢,那结果不是不准了么?
10楼2012-04-10 14:18:13
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依米5988

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
9楼: Originally posted by wesker890211 at 2012-04-10 08:12:14:
试试看先用硅藻土稀释一下再提取后使用你的步骤呢?

恩,谢谢,我试试看哦~
11楼2012-04-10 14:23:15
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)


★ ★
依米5988(金币+1): 谢谢参与
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-10 18:21:51
试试加入碳酸钙粉末,滤过后再加显色剂进行测定。
12楼2012-04-10 15:08:45
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bb8862519

木虫 (著名写手)



依米5988(金币+1): 谢谢参与
肯定是前处理没有做好,楼主查相关资料吧
13楼2012-04-10 20:06:15
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bb8862519

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
黄酮类物质与铝离子络合形成黄色物质,碱性太强铝离子可能会形成偏铝酸离子
14楼2012-04-10 20:13:06
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kuanghua

铜虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
刚才简单查了一下文献,UV法测蜂胶中黄酮是一种常用方法。对于楼主所说的样品有大量油脂,你的样品与别人的有什么不同吗?否则别人也有油脂啊!认为是油脂产生的影响,可有经验或文献依据?对照品以同样方法操作,在500nm处有吸收吗?(一定要排除操作错误)
15楼2012-04-12 19:09:55
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kuanghua

铜虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、黄酮含量应该不成问题吧?
2、对样品干扰UV法测定的怀疑进行验证:
     将对照品加到样品或样品溶液与对照品操作,检测。
找到了真正的原因,再想办法吧!
16楼2012-04-12 19:17:42
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0501110220

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
测蜂胶中的总黄酮有国标,我按照国标做出来的在415nm有吸收
17楼2015-07-11 20:33:04
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