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jie5945

金虫 (小有名气)


[交流] 为什么XRD计算的晶粒尺寸比TEM看到的大?

通过透射图片看到的晶粒尺寸大概在5nm,但是XRD计算的结果是10nm。求指教。希望大家多多交流,如果问题得到解决,可以追加金币!
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归兰居

银虫 (正式写手)


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jie5945: 金币+6, 谢谢你的回答。我想问一下,你有这方面的文献么?关于XRD计算结果偏大的。现在我需要回答审稿人的问题,如果没有依据,不能直接这么说!我的是半导体,应力引起宽化后计算结果会偏大么? 2012-04-10 13:55:36
jie5945: 金币+3 2012-04-18 08:47:23
1. 10 nm以下,谢乐公式不适用了;
2. 对于纳米材料,一般情况下(或者说所有情况),谢乐公式得到的尺寸都偏大,因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著

总的说来,以TEM为主,如果是半导体材料,可以看看吸收光谱,再说了,nm本来就是个很小的单位了,你还想怎么精确?
6楼2012-04-09 16:45:19
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495412750

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★
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jie5945: 金币+5, 请问高人,你知道XRD具体的适用范围么?最好麻烦给列一下,多谢了 2012-04-10 20:16:22
应该TEM测量的比较准,首先谢乐公式是有一定适用范围的,再有就是XRD测量的是晶粒尺寸而非颗粒尺寸
10楼2012-04-10 20:07:58
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asule13

金虫 (正式写手)


相信TEM的统计数据。
5楼2012-04-09 16:33:39
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kris32

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
通过透射图片看到只能算颗粒大小,不能算作晶粒
16楼2013-01-30 14:21:15
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普通回帖
TEM没代表性
2楼2012-04-09 08:29:30
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wgs8136

版主 (文坛精英)



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你的TEM看的只是其中一个非常小的部分,可能你的粒径分布不均
3楼2012-04-09 08:36:30
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北化`催化

木虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jie5945: 金币+6, 我的XRD图噪音还是挺大的,峰形也不是很好。半峰宽是用JADE软件测的。TEM上看粒子还是挺均匀的。现在的问题是我不知道应该用什么理由回复给审稿人,还不能直接说XRD计算的不准。 2012-04-10 13:52:31
原因很多,你的XRD性噪比高吗?半峰宽是否准确,TEM还是可以看出来是否分布均匀的,你扣除仪器展宽没
4楼2012-04-09 14:26:01
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raymaster321

金虫 (正式写手)



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原因太多了,仪器误差,粒径分布,表面配体量什么的对图谱都有影响
7楼2012-04-10 08:43:36
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anqou

木虫 (著名写手)



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TEM只是局部现象,XRD也不过是半定量,不一定就是准确的!
8楼2012-04-10 10:01:07
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归兰居

银虫 (正式写手)



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引用回帖:
6楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-09 16:45:19:
1. 10 nm以下,谢乐公式不适用了;
2. 对于纳米材料,一般情况下(或者说所有情况),谢乐公式得到的尺寸都偏大,因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著

总的说来,以TEM为主,如果是 ...

这个不需要什么文献
学过XRD的都应该知道的
纳米半导体,肯定会出现这种情况的,只要审稿人不是外行,就不会揪着这个问题的
9楼2012-04-10 14:45:58
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jie5945

金虫 (小有名气)


引用回帖:
9楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-10 14:45:58:
这个不需要什么文献
学过XRD的都应该知道的
纳米半导体,肯定会出现这种情况的,只要审稿人不是外行,就不会揪着这个问题的

我还想向您请教一下,我应该主要从哪个方面回复审稿人的问题呢?如果我只是把结果列出来估计是不能通过的。要是哪怕有一篇文献有这样的说法也算我有了依据了。头疼中……求帮助
11楼2012-04-10 20:14:53
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495412750

木虫 (正式写手)



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谢乐公式得到的是平均尺寸,误差很大的,一般写文章时最好别写进去,要不然问题会很多
12楼2012-04-10 21:07:54
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)



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6楼正解 其他说TEM没有代表性的都瞎掰
13楼2012-04-11 08:37:51
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zhilihu

木虫 (职业作家)


应该以TEM为准……
14楼2012-04-11 19:14:04
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rushgoonli

木虫 (正式写手)


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jie5945: 金币+10, 你比较好运,最后回答的,都给你吧 2012-04-18 08:46:37
这个不太好解释,纯帮顶吧
15楼2012-04-18 08:44:14
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时空点滴

金虫 (正式写手)



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6楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-09 16:45:19
1. 10 nm以下,谢乐公式不适用了;
2. 对于纳米材料,一般情况下(或者说所有情况),谢乐公式得到的尺寸都偏大,因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著

总的说来,以TEM为主,如果是半 ...

根据谢了公式100nm以下才是适合的吗?它不是根据半高宽算的吗?半高宽越大,则晶粒越小吗?所以除了晶粒引起的宽化,还会有其他原因,这样不是说明XRD算出来是偏小吗?谢谢!
17楼2013-06-17 13:57:44
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electrolyse

银虫 (小有名气)



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6楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-09 16:45:19
1. 10 nm以下,谢乐公式不适用了;
2. 对于纳米材料,一般情况下(或者说所有情况),谢乐公式得到的尺寸都偏大,因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著

总的说来,以TEM为主,如果是半 ...

1-100nm谢乐公式都适用
18楼2013-11-10 13:04:24
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jiangcj09

铁杆木虫 (正式写手)



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17楼: Originally posted by 时空点滴 at 2013-06-17 13:57:44
根据谢了公式100nm以下才是适合的吗?它不是根据半高宽算的吗?半高宽越大,则晶粒越小吗?所以除了晶粒引起的宽化,还会有其他原因,这样不是说明XRD算出来是偏小吗?谢谢!...

同意,仪器宽化会使测得的晶粒尺寸偏小。
19楼2014-03-19 22:57:29
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hzynnwmq

新虫 (初入文坛)


尺寸看TEM
20楼2015-05-19 13:49:57
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35624781

金虫 (正式写手)



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楼主你好!请问问题得到解决了吗?我也想知道原因呢?为什么XRD的结果反而偏大?
21楼2015-06-30 18:37:34
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金陵城,少年

新虫 (正式写手)



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6楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-09 16:45:19
1. 10 nm以下,谢乐公式不适用了;
2. 对于纳米材料,一般情况下(或者说所有情况),谢乐公式得到的尺寸都偏大,因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时,应力引起的宽化比较显著

总的说来,以TEM为主,如果是半 ...

谢乐公式怎么会不适用呢,我看文献上的TEM与XRD还是比较一致的,是不是做的不够匀称的缘故,请指教
22楼2018-01-02 16:25:30
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