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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 为什么XRD计算的晶粒尺寸比TEM看到的大？
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jie5945

金虫 (小有名气)

[交流] 为什么XRD计算的晶粒尺寸比TEM看到的大？

通过透射图片看到的晶粒尺寸大概在5nm，但是XRD计算的结果是10nm。求指教。希望大家多多交流，如果问题得到解决，可以追加金币！
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1楼 2012-04-08 23:16:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

归兰居

银虫 (正式写手)
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jie5945: 金币+6, 谢谢你的回答。我想问一下，你有这方面的文献么？关于XRD计算结果偏大的。现在我需要回答审稿人的问题，如果没有依据，不能直接这么说！我的是半导体，应力引起宽化后计算结果会偏大么？ 2012-04-10 13:55:36
jie5945: 金币+3 2012-04-18 08:47:23
1. 10 nm以下，谢乐公式不适用了；
2. 对于纳米材料，一般情况下（或者说所有情况），谢乐公式得到的尺寸都偏大，因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著

总的说来，以TEM为主，如果是半导体材料，可以看看吸收光谱，再说了，nm本来就是个很小的单位了，你还想怎么精确？
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6楼2012-04-09 16:45:19
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495412750

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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jie5945: 金币+5, 请问高人，你知道XRD具体的适用范围么？最好麻烦给列一下，多谢了 2012-04-10 20:16:22
应该TEM测量的比较准，首先谢乐公式是有一定适用范围的，再有就是XRD测量的是晶粒尺寸而非颗粒尺寸
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10楼2012-04-10 20:07:58
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asule13

金虫 (正式写手)
相信TEM的统计数据。
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5楼2012-04-09 16:33:39
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kris32

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
通过透射图片看到只能算颗粒大小，不能算作晶粒
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16楼2013-01-30 14:21:15
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
TEM没代表性
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2楼2012-04-09 08:29:30
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wgs8136

版主 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的TEM看的只是其中一个非常小的部分，可能你的粒径分布不均
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3楼2012-04-09 08:36:30
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北化`催化

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jie5945: 金币+6, 我的XRD图噪音还是挺大的，峰形也不是很好。半峰宽是用JADE软件测的。TEM上看粒子还是挺均匀的。现在的问题是我不知道应该用什么理由回复给审稿人，还不能直接说XRD计算的不准。 2012-04-10 13:52:31
原因很多，你的XRD性噪比高吗？半峰宽是否准确，TEM还是可以看出来是否分布均匀的，你扣除仪器展宽没
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4楼2012-04-09 14:26:01
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raymaster321

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
原因太多了，仪器误差，粒径分布，表面配体量什么的对图谱都有影响
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7楼2012-04-10 08:43:36
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anqou

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
TEM只是局部现象，XRD也不过是半定量，不一定就是准确的！
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8楼2012-04-10 10:01:07
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归兰居

银虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-09 16:45:19:
1. 10 nm以下，谢乐公式不适用了；
2. 对于纳米材料，一般情况下（或者说所有情况），谢乐公式得到的尺寸都偏大，因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著

总的说来，以TEM为主，如果是 ...

这个不需要什么文献
学过XRD的都应该知道的
纳米半导体，肯定会出现这种情况的，只要审稿人不是外行，就不会揪着这个问题的
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9楼2012-04-10 14:45:58
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jie5945

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-10 14:45:58:
这个不需要什么文献
学过XRD的都应该知道的
纳米半导体，肯定会出现这种情况的，只要审稿人不是外行，就不会揪着这个问题的

我还想向您请教一下，我应该主要从哪个方面回复审稿人的问题呢？如果我只是把结果列出来估计是不能通过的。要是哪怕有一篇文献有这样的说法也算我有了依据了。头疼中……求帮助
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11楼2012-04-10 20:14:53
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495412750

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
谢乐公式得到的是平均尺寸，误差很大的，一般写文章时最好别写进去，要不然问题会很多
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12楼2012-04-10 21:07:54
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
★
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6楼正解 其他说TEM没有代表性的都瞎掰
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13楼2012-04-11 08:37:51
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zhilihu

木虫 (职业作家)
应该以TEM为准……
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14楼2012-04-11 19:14:04
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rushgoonli

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jie5945: 金币+10, 你比较好运，最后回答的，都给你吧 2012-04-18 08:46:37
这个不太好解释，纯帮顶吧
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15楼2012-04-18 08:44:14
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时空点滴

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-09 16:45:19
1. 10 nm以下，谢乐公式不适用了；
2. 对于纳米材料，一般情况下（或者说所有情况），谢乐公式得到的尺寸都偏大，因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著

总的说来，以TEM为主，如果是半 ...

根据谢了公式100nm以下才是适合的吗？它不是根据半高宽算的吗？半高宽越大，则晶粒越小吗？所以除了晶粒引起的宽化，还会有其他原因，这样不是说明XRD算出来是偏小吗？谢谢！
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17楼2013-06-17 13:57:44
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electrolyse

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-09 16:45:19
1. 10 nm以下，谢乐公式不适用了；
2. 对于纳米材料，一般情况下（或者说所有情况），谢乐公式得到的尺寸都偏大，因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著

总的说来，以TEM为主，如果是半 ...

1-100nm谢乐公式都适用
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18楼2013-11-10 13:04:24
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jiangcj09

铁杆木虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by 时空点滴 at 2013-06-17 13:57:44
根据谢了公式100nm以下才是适合的吗？它不是根据半高宽算的吗？半高宽越大，则晶粒越小吗？所以除了晶粒引起的宽化，还会有其他原因，这样不是说明XRD算出来是偏小吗？谢谢！...

同意，仪器宽化会使测得的晶粒尺寸偏小。
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19楼2014-03-19 22:57:29
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hzynnwmq

新虫 (初入文坛)
尺寸看TEM
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20楼2015-05-19 13:49:57
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35624781

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主你好！请问问题得到解决了吗？我也想知道原因呢？为什么XRD的结果反而偏大？
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21楼2015-06-30 18:37:34
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金陵城，少年

新虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by 归兰居 at 2012-04-09 16:45:19
1. 10 nm以下，谢乐公式不适用了；
2. 对于纳米材料，一般情况下（或者说所有情况），谢乐公式得到的尺寸都偏大，因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著

总的说来，以TEM为主，如果是半 ...

谢乐公式怎么会不适用呢，我看文献上的TEM与XRD还是比较一致的，是不是做的不够匀称的缘故，请指教
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22楼2018-01-02 16:25:30
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