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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 为什么XRD计算的晶粒尺寸比TEM看到的大？
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jie5945

金虫 (小有名气)

[交流] 为什么XRD计算的晶粒尺寸比TEM看到的大？

通过透射图片看到的晶粒尺寸大概在5nm，但是XRD计算的结果是10nm。求指教。希望大家多多交流，如果问题得到解决，可以追加金币！
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1楼 2012-04-08 23:16:27
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wgs8136

版主 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的TEM看的只是其中一个非常小的部分，可能你的粒径分布不均
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3楼2012-04-09 08:36:30
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北化`催化

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jie5945: 金币+6, 我的XRD图噪音还是挺大的，峰形也不是很好。半峰宽是用JADE软件测的。TEM上看粒子还是挺均匀的。现在的问题是我不知道应该用什么理由回复给审稿人，还不能直接说XRD计算的不准。 2012-04-10 13:52:31
原因很多，你的XRD性噪比高吗？半峰宽是否准确，TEM还是可以看出来是否分布均匀的，你扣除仪器展宽没
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4楼2012-04-09 14:26:01
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asule13

金虫 (正式写手)
相信TEM的统计数据。
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5楼2012-04-09 16:33:39
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归兰居

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jie5945: 金币+6, 谢谢你的回答。我想问一下，你有这方面的文献么？关于XRD计算结果偏大的。现在我需要回答审稿人的问题，如果没有依据，不能直接这么说！我的是半导体，应力引起宽化后计算结果会偏大么？ 2012-04-10 13:55:36
jie5945: 金币+3 2012-04-18 08:47:23
1. 10 nm以下，谢乐公式不适用了；
2. 对于纳米材料，一般情况下（或者说所有情况），谢乐公式得到的尺寸都偏大，因为纳米颗粒的晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著

总的说来，以TEM为主，如果是半导体材料，可以看看吸收光谱，再说了，nm本来就是个很小的单位了，你还想怎么精确？
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6楼2012-04-09 16:45:19
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