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火焰法测锰遇到大问题了，急求帮助！重金悬赏
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本人今天用火焰法测锰，遇到一个奇怪的现象，清各位老师帮忙分析是怎么回事。 现象描述如下： 刚开始的时候很稳定， 设置每个点进样4次，用0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8ug/ml的梯度顺利做出标准曲线，且标准曲线线性良好，相关系数0.9997。 于是开始测试样品，同样每个点进样4次。一共20个样品，刚开始的前几个样品貌似没有什么问题，吸光度均在线性范围中间部分，重复性很好，RSD在0.1%-1%。 但是，测到第6个样品时，奇怪的现象出现了！ 吸第一次，吸光度突然显示很大，超出线性范围最大值（注：1.8ug/ml锰标准溶液吸光度为0.2多一点），显示为0.4多一点，然后吸第二次显示为0.3多一点，吸第三次显示为0.2多一点，吸第四次显示为0.1多一点，看似还成“均匀”的梯度逐渐下降………… 大惊，自己分析原因，检查乙炔，总压力还有一兆多帕，乙炔足够。检查空压机，没什么问题。怀疑是电压问题，于是把整间实验室所有空调关闭。怀疑是电磁干扰，甚至将手机放置至很远的地方。 排除掉自认为可能的原因后，重新开机，重头重新做 同样，顺利做出标准曲线，标准曲线依然良好。 开始测样品，第一至第五个样品测出的结果竟然还和上次仅有非常微小的差别。 忐忑不安的开始进第六个样，诡异的事情再次发生！这次和上次不同，这次显示竟然是吸光度为负值！！！接着测第七、第八、一直测到第十二个样，一直显示吸光度为负值。 到第13个样的时候，“奇迹”再度发生！吸第一次，显示吸光度超出线性范围最大值，显示为0.4多一点，然后吸第二次显示为0.3多一点，吸第三次显示为0.2多一点，吸第四次显示为0.1多一点，成“均匀”的梯度逐渐下降………… 之后，第14-20个样品，同样是这种情况，从第一次吸样到第四次吸样，吸光度也是成“均匀”的梯度逐渐下降。 |
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9楼2012-04-06 22:33:47
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yunjun3
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