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聂昊

银虫 (小有名气)

[求助] 火焰法测锰遇到大问题了,急求帮助!重金悬赏

本人今天用火焰法测锰,遇到一个奇怪的现象,清各位老师帮忙分析是怎么回事。

现象描述如下:

刚开始的时候很稳定,

设置每个点进样4次,用0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8ug/ml的梯度顺利做出标准曲线,且标准曲线线性良好,相关系数0.9997。

于是开始测试样品,同样每个点进样4次。一共20个样品,刚开始的前几个样品貌似没有什么问题,吸光度均在线性范围中间部分,重复性很好,RSD在0.1%-1%。

但是,测到第6个样品时,奇怪的现象出现了!
吸第一次,吸光度突然显示很大,超出线性范围最大值(注:1.8ug/ml锰标准溶液吸光度为0.2多一点),显示为0.4多一点,然后吸第二次显示为0.3多一点,吸第三次显示为0.2多一点,吸第四次显示为0.1多一点,看似还成“均匀”的梯度逐渐下降…………

大惊,自己分析原因,检查乙炔,总压力还有一兆多帕,乙炔足够。检查空压机,没什么问题。怀疑是电压问题,于是把整间实验室所有空调关闭。怀疑是电磁干扰,甚至将手机放置至很远的地方。

排除掉自认为可能的原因后,重新开机,重头重新做

同样,顺利做出标准曲线,标准曲线依然良好。

开始测样品,第一至第五个样品测出的结果竟然还和上次仅有非常微小的差别。

忐忑不安的开始进第六个样,诡异的事情再次发生!这次和上次不同,这次显示竟然是吸光度为负值!!!接着测第七、第八、一直测到第十二个样,一直显示吸光度为负值。

到第13个样的时候,“奇迹”再度发生!吸第一次,显示吸光度超出线性范围最大值,显示为0.4多一点,然后吸第二次显示为0.3多一点,吸第三次显示为0.2多一点,吸第四次显示为0.1多一点,成“均匀”的梯度逐渐下降…………

之后,第14-20个样品,同样是这种情况,从第一次吸样到第四次吸样,吸光度也是成“均匀”的梯度逐渐下降。
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专业分析测试

铁虫 (初入文坛)

没做QC吗?
每隔几个样品,校准一下空白
提供微量元素检测服务
2楼2012-04-06 15:55:14
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
佳怡: 金币+3, 感谢应助! 2012-04-06 20:40:11
锰是比较好测元素。
1先检查雾化器
2再看废液排出是否通畅
3灯是否稳定。
3楼2012-04-06 16:39:10
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
佳怡: 金币+3, 感谢应助! 2012-04-06 20:40:27
猜测可能原因
1、空心阴极灯 估计寿命快到了,每次稳定工作若干时间后,异常波动
更换灯
2、样品可能含有干扰物质,建议发生异常后,再测定一个标准样品,看是否与工作曲线的点重合。
4楼2012-04-06 17:24:41
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我爱我书

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是你的设备老化所致啊
5楼2012-04-06 17:58:24
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
佳怡: 金币+2, 感谢应助! 2012-04-06 20:40:41
是不是样品的浓度太大了呀 或者灯不行了 楼主可以稀释下样品或者换台仪器试试
6楼2012-04-06 18:47:42
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lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
佳怡: 金币+4, 感谢应助! 2012-04-06 20:40:52
建议检查:
1、雾化器是否堵塞;最好反吹一下,后者更换一只雾化器。
2、检查元素灯,看灯是否稳定(在不点火情况下,能量平衡、校零后长时间观察),实在不行换个新灯。
3、反测标液某点试试,是否会出现类似问题。
4、观察火焰在出现测量异常时,火焰是否有明显变化。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
7楼2012-04-06 19:09:47
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liun119

金虫 (正式写手)

没有什么大不了的啊!你都是进第6个有问题的吗?先看下样品是什么的吧,是不是粘度和其他的不一样,有没有什么特殊的盐,火焰颜色有没有变化,可以在开机把6号样挪个位置开一下。看看时样品的问题还是机子的问题。不要担心,原吸没有那样有危险的啊!不要担心什么爆炸什么的。
8楼2012-04-06 22:32:14
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liun119

金虫 (正式写手)

在补充下,看你描述的样子,个人感觉是6号样品里面有胶体造成的。
9楼2012-04-06 22:33:47
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yckaolin

木虫 (著名写手)

你的问题是样品处理后,溶液中有不溶有机物或沉淀,粘度太大 堵塞了雾化器,把雾化器拆下来,清洗,用头发丝疏通,。但是疏通后,如果样品没处理好,同样有问题。你或者把样品溶液稀释,用石墨炉测定,可以消除影响
10楼2012-04-06 23:18:19
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