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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhou2192

管理员

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[交流] 水热法做晶体时,用2-3ml的水,可信吗? 已有11人参与

看文献时,有时看到水热法做单晶,用水非常非常少,有的甚至只有2-3毫升,而反应釜有25毫升,这么小的填充率,行吗?另外,这个少的水,如果配体难溶的话,都不能完全溶解配体。
比如下边的这个做法:
A mixture of Mn(OAC)2 ·H2O (0.0949 g, 0.5 mmol), 2,3-PDCO(0.0915g, 0.5 mmol), triethylamine (0.1012 g, 1.0 mmol) and H2O (2 mL)
was placed in a parr Teflon-lined stainless steel vessel (25 cm3), and
the vessel was then sealed and heated at 140 °C for 3 days. After the
mixture was slowly cooled to room temperature, yellow crystals of 1
were obtained.
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萤之光1989

实习版主

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引用回帖:
13楼: Originally posted by yanfangwuy at 2013-03-31 21:22:51
烧斧的时候溶剂的用量是不是很讲究呢、这个是少量比多量容易出晶体吗??为什么呢??求指导啊...

烧反应釜那用的量肯定是不一样的,这个相关的文献很多啊,不是量的问题,只要达到饱和就可以。你查阅点相关文献,可以先按照文献的调调比列。
给自己一个长大的理由。。。
14楼2013-04-01 09:14:04
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普通回帖

wutao845233

主管区长

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溶剂的量是根据配体及金属盐的溶解性以及用量来确定的
1ml 的用量都出过晶体
2楼2012-04-05 22:07:17
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mashulin

版主

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引用回帖:
2楼: Originally posted by wutao845233 at 2012-04-05 22:07:17:
溶剂的量是根据配体及金属盐的溶解性以及用量来确定的
1ml 的用量都出过晶体

正解
3楼2012-04-06 06:14:58
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brilliant

禁虫

没有问题,确实如此
4楼2012-04-06 09:28:34
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supconsimit

专家顾问

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换小容积的反应釜不就行了
5楼2012-04-06 10:36:34
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dyuheng

专家顾问

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用25ML的容器,只放2-3ml水,并且反应物都是0.5mol,很难理解滴
仍然找不到方向~
6楼2012-04-06 10:52:01
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crazylithi

实习版主

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引用回帖:
6楼: Originally posted by dyuheng at 2012-04-06 10:52:01:
用25ML的容器,只放2-3ml水,并且反应物都是0.5mol,很难理解滴

是0.5毫摩尔吧,注意看清楚!
7楼2012-04-06 11:00:55
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wb1988

专家顾问

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楼主做做看吧,三天也不长,填充比低的时候能作出东东也是很正常的
尔曹身与名俱灭,不废江河万古流天下何曾有山水,人间不解重骅骝
8楼2012-04-06 11:19:50
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sd71469190

实习版主

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这个不是很正常,个人觉得0.5mmol的量不算少了,2ml的水绝对有点少啊
9楼2012-04-06 12:41:26
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萤之光1989

版主

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这很正常的,我们一般只用不到一毫升的溶剂!
给自己一个长大的理由。。。
10楼2012-04-06 13:21:39
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