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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 主峰拖尾
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赖娇

新虫 (初入文坛)

[交流] 主峰拖尾 已有11人参与

在下正在做维生素D3的有关物质，方法学，其极性弱，用C18柱，流动相纯乙腈，室温（温度对拖尾及分离度影响小），但是主峰拖尾，换了好几根柱子，主峰不拖尾的与杂质开，能与杂质分开的主峰拖尾，求高人指点有什么好方法解决拖尾问题？？
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成功之人有千方百计，失败之人有千难万难
1楼 2012-04-05 16:01:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)
赖娇: 回帖置顶 2012-04-06 20:38:57
用正相柱吧 试试氰基柱 祝实验顺利
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11楼2012-04-06 18:38:58
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赖娇

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
23楼: Originally posted by robortdong at 2012-04-17 22:56:58:
流动相加点四氢呋喃试试，之前也碰到类似的问题 加了10%四氢呋喃后 拖尾就从1.8降到了1.2

是同样的品种吗？
醇乙腈中加10%四氢呋喃？
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成功之人有千方百计，失败之人有千难万难
24楼2012-04-18 13:21:02
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普通回帖

330532119

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-04-07 14:25:11
你说了用了好几跟柱子都没有用，你用甲醇试试可能好些
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赖娇
2楼2012-04-05 18:40:45
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njucxx

金虫 (小有名气)
★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-04-07 14:25:22
流动相加0.02%的三氟醋酸，hplc级
一般中性柱的峰形都不是很好
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赖娇
混的不好，就不回来了
3楼2012-04-05 21:17:14
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赖娇

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by njucxx at 2012-04-05 21:17:14:
流动相加0.02%的三氟醋酸，hplc级
一般中性柱的峰形都不是很好

加三氟醋酸的目的就是调节拖尾的吗？？
但是我的流动相是乙腈，这些不是在有水相存在的条件下才加的吗？
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成功之人有千方百计，失败之人有千难万难
4楼2012-04-05 22:14:02
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赖娇

新虫 (初入文坛)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by 330532119 at 2012-04-05 18:40:45:
你说了用了好几跟柱子都没有用，你用甲醇试试可能好些

用甲醇做流动相，杂质和主峰分不开
所以就用纯乙腈
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成功之人有千方百计，失败之人有千难万难
5楼2012-04-05 22:15:31
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wzf841006

木虫 (著名写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-04-07 14:25:54
建议用C8柱试一下
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看风
6楼2012-04-06 09:50:44
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Ava009

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 赖娇 at 2012-04-05 22:14:02:
加三氟醋酸的目的就是调节拖尾的吗？？
但是我的流动相是乙腈，这些不是在有水相存在的条件下才加的吗？

纯乙腈和纯甲醇都可以添加微量酸性或碱性添加剂，一般0.001%~0.1%是没问题的，不是盐就行。
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赖娇
变是唯一不变的
7楼2012-04-06 10:13:27
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赖娇

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by Ava009 at 2012-04-06 10:13:27:
纯乙腈和纯甲醇都可以添加微量酸性或碱性添加剂，一般0.001%~0.1%是没问题的，不是盐就行。

谢谢
维生素D3是极性弱的脂溶性物质，会不会是硅羟基的作用的影响？
请问我加那种添加剂比较合适呢？
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成功之人有千方百计，失败之人有千难万难
8楼2012-04-06 12:52:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
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Waters的C8柱不好用么？
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9楼2012-04-06 17:30:37
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赖娇

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by kkbyb at 2012-04-06 17:30:37:
Waters的C8柱不好用么？

不行
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成功之人有千方百计，失败之人有千难万难
10楼2012-04-06 17:54:28
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