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赖娇

新虫 (初入文坛)

[交流] 主峰拖尾 已有11人参与

在下正在做维生素D3的有关物质,方法学,其极性弱,用C18柱,流动相纯乙腈,室温(温度对拖尾及分离度影响小),但是主峰拖尾,换了好几根柱子,主峰不拖尾的与杂质开,能与杂质分开的主峰拖尾,求高人指点有什么好方法解决拖尾问题??
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

赖娇: 回帖置顶 2012-04-06 20:38:57
用正相柱吧 试试氰基柱 祝实验顺利
11楼2012-04-06 18:38:58
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赖娇

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
23楼: Originally posted by robortdong at 2012-04-17 22:56:58:
流动相加点四氢呋喃试试,之前也碰到类似的问题 加了10%四氢呋喃后 拖尾就从1.8降到了1.2

是同样的品种吗?
醇乙腈中加10%四氢呋喃?
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24楼2012-04-18 13:21:02
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普通回帖

330532119

银虫 (小有名气)

★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-04-07 14:25:11
你说了用了好几跟柱子都没有用,你用甲醇试试可能好些

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2楼2012-04-05 18:40:45
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njucxx

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-04-07 14:25:22
流动相加0.02%的三氟醋酸,hplc级
一般中性柱的峰形都不是很好

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混的不好,就不回来了
3楼2012-04-05 21:17:14
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赖娇

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by njucxx at 2012-04-05 21:17:14:
流动相加0.02%的三氟醋酸,hplc级
一般中性柱的峰形都不是很好

加三氟醋酸的目的就是调节拖尾的吗??
但是我的流动相是乙腈,这些不是在有水相存在的条件下才加的吗?
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4楼2012-04-05 22:14:02
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赖娇

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 330532119 at 2012-04-05 18:40:45:
你说了用了好几跟柱子都没有用,你用甲醇试试可能好些

用甲醇做流动相,杂质和主峰分不开
所以就用纯乙腈
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5楼2012-04-05 22:15:31
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wzf841006

木虫 (著名写手)


zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-04-07 14:25:54
建议用C8柱试一下
看风
6楼2012-04-06 09:50:44
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Ava009

金虫 (小有名气)


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引用回帖:
4楼: Originally posted by 赖娇 at 2012-04-05 22:14:02:
加三氟醋酸的目的就是调节拖尾的吗??
但是我的流动相是乙腈,这些不是在有水相存在的条件下才加的吗?

纯乙腈和纯甲醇都可以添加微量酸性或碱性添加剂,一般0.001%~0.1%是没问题的,不是盐就行。

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变是唯一不变的
7楼2012-04-06 10:13:27
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赖娇

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by Ava009 at 2012-04-06 10:13:27:
纯乙腈和纯甲醇都可以添加微量酸性或碱性添加剂,一般0.001%~0.1%是没问题的,不是盐就行。

谢谢
维生素D3是极性弱的脂溶性物质,会不会是硅羟基的作用的影响?
请问我加那种添加剂比较合适呢?
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8楼2012-04-06 12:52:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)


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Waters的C8柱不好用么?
9楼2012-04-06 17:30:37
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赖娇

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by kkbyb at 2012-04-06 17:30:37:
Waters的C8柱不好用么?

不行
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10楼2012-04-06 17:54:28
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