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sdzzdz

木虫 (小有名气)

[求助] 模板法所得碳材料为何没保持模板的微结构?

各位, 我制备了多孔聚苯乙烯(PS)模板(PS没有交联),孔道是连续相通且是规则分布(尺寸在40nm左右),然后在室温下把甲阶酚醛树脂导入PS模板的孔道内进行固化,60℃12h,然后90℃12h,120℃2h,之后按照文献“Macromolecules 2010, 43, 2960–2969” 中进行碳化:
First, the samples were heated from 150℃ to
450 ℃ at the heating rate of 1℃/min and held at 450℃ for
180 min. The samples were further heated from 450℃ to 600℃at
the heating rate of 1 ℃/min. Thereafter, the temperature was
then increased up to 800℃ at the heating rate of 5℃/min, and
the samples were held at 800 ℃ for 180 min to access a complete
carbonization. In all cases, the pyrolysis (and/or carbonization)
was carried out in the atmosphere of highly pure nitrogen. The
gaseous products during the pyrolysis were purged by the
nitrogen at the flow rate of 10 mL /s.
可是碳化后,所得碳材料进行SEM表征,却发现很少保留PS模板的微结构,倒是有好多纳米棒。请问各位,怎样才能使碳化后的产物保留PS模板的微结构?请各位给些建议。多谢了!
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1 2012-04-04 22:43:00
是不是加热的过程中要加一点氧气进去会把ps灼烧的干净一点~
人在江湖,以仁為人,以韌為事,精誠所至,金石為開。
2楼2012-04-02 22:34:01
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飘零燕_135

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 感谢应助,鼓励新虫发帖交流 2012-04-04 22:43:10
填充时有没有抽真空?可能填充的不充分吧…因为孔径太小了…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-04-04 22:40:03
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2011_hpp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能你做的时候要通保护气
4楼2012-04-04 22:58:31
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5楼2012-04-05 00:10:25
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mtjushi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很可能是填充时不充分,导入的树脂在孔道里就不连续。
人生百年常在醉,算来三万六千场!
6楼2012-04-05 10:42:11
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sdzzdz

木虫 (小有名气)

3楼和6楼的朋友,我填充时就是把PS模板浸入甲阶酚醛树脂树脂的乙醇溶液里(1.5g甲阶酚醛树脂和1ml无水乙醇溶液),并保持磁力搅拌,过夜。一直都是在空气室温下填充。之后,再升温固化。请问有什么好的方法能使得填充充分?
7楼2012-04-05 10:56:27
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867211596

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

大侠,能探讨下你是怎么轻松做到介孔PS的?
学以致用!想做事总有办法!
8楼2013-03-29 17:08:42
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