24小时热门版块排行榜    

查看: 2845  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

冰封的心11

铜虫 (小有名气)

[求助] 原子荧光测煤中汞标准空白

测汞。。北京吉天的AFS930,条件都是默认的,负高压:270V,灯电流:30,流量800,1.5S。。。预热15分钟左右。
载流液5%的GR硝酸,还原剂0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠。所有的水都是高纯水。
上午第一次走标准空白时是185,标线浓度2ppb,有0.9971。做了5个样,没有超过标线。。。。
之后又做了一遍标准空白,就变成350了。。。。。。
标准空白经常会发生变化,真不知道这样测出来的数据由意义没?
大家有没有遇到这样的问题啊。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clish

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 冰封的心11 at 2012-04-05 18:11:51:
标准空白变化大,和空白判定值的设置有关系吗?

我不确定我的理解对不对:空白判定值是仪器的一个参数,当连续两次走载流的荧光值之差小于这个参数的时候,就可以认定当时的荧光值为标准空白。
如果是这样的话,我觉得不管你把空白判定值设成多少,标准空白还是会变,这就是汞的高残留造成的。
我认为还是得多清洗,不止洗到满足空白判定值的要求,还要和之前的标准空白相差不大才可以。
8楼2012-04-05 20:09:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-04-02 11:50:27
1、做完样品后再做标液空白,这时空白值升高说明管路被样品污染了,可以多清洗管路,当载流空白值稳定后在做标准空白,效果应该能好点。
2、标准空白经常变化主要是应为进样后的样品污染所致,这个是正常的,尤其是当你进了高浓度的样品后,更加明显。原子荧光测汞本来就是一个世界难题。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
2楼2012-04-02 11:37:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰封的心11

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-02 11:37:05:
1、做完样品后再做标液空白,这时空白值升高说明管路被样品污染了,可以多清洗管路,当载流空白值稳定后在做标准空白,效果应该能好点。
2、标准空白经常变化主要是应为进样后的样品污染所致,这个是正常的,尤其 ...

超过标线的样品在外面稀释再上机测。。。但如果直接由仪器自动稀释几倍再测这样会造成高浓度残留吗?
3楼2012-04-02 11:42:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品,你在测之前是不知道超过标曲的,只有在预测后才知道超标。
使用仪器的自动稀释功能可以进行测量,也可能造成残留。表现形式就是假设刚开始测的时候载流空白荧光值为170,在你测完高浓度样品(即使你用了仪器自动稀释功能)后,载流空白荧光值可能就在200甚至更高,这个就是样品残留或者叫做管路污染。
国外是不承认原子荧光法测汞,他们用是冷原子吸收发。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
4楼2012-04-02 18:32:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-18 3/150 2026-03-18 17:15 by 216的故事
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 332求调剂 +6 Zz版 2026-03-13 6/300 2026-03-17 17:03 by ruiyingmiao
[考研] 【0856】化学工程(085602)313 分,本科学科评估A类院校化学工程与工艺,诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 8/400 2026-03-17 16:57 by ruiyingmiao
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +6 Losir 2026-03-12 7/350 2026-03-17 12:09 by danranxie
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗? 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +3 自由煎饼果子 2026-03-16 3/150 2026-03-16 14:10 by 运气yunqi
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 5/250 2026-03-14 16:30 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 求b区学校调剂 +3 周56 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:20 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂! +3 不想理你 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:18 by JourneyLucky
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
信息提示
请填处理意见