24小时热门版块排行榜    

查看: 2832  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

冰封的心11

铜虫 (小有名气)

[求助] 原子荧光测煤中汞标准空白

测汞。。北京吉天的AFS930,条件都是默认的,负高压:270V,灯电流:30,流量800,1.5S。。。预热15分钟左右。
载流液5%的GR硝酸,还原剂0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠。所有的水都是高纯水。
上午第一次走标准空白时是185,标线浓度2ppb,有0.9971。做了5个样,没有超过标线。。。。
之后又做了一遍标准空白,就变成350了。。。。。。
标准空白经常会发生变化,真不知道这样测出来的数据由意义没?
大家有没有遇到这样的问题啊。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰封的心11

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-02 11:37:05:
1、做完样品后再做标液空白,这时空白值升高说明管路被样品污染了,可以多清洗管路,当载流空白值稳定后在做标准空白,效果应该能好点。
2、标准空白经常变化主要是应为进样后的样品污染所致,这个是正常的,尤其 ...

超过标线的样品在外面稀释再上机测。。。但如果直接由仪器自动稀释几倍再测这样会造成高浓度残留吗?
3楼2012-04-02 11:42:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-04-02 11:50:27
1、做完样品后再做标液空白,这时空白值升高说明管路被样品污染了,可以多清洗管路,当载流空白值稳定后在做标准空白,效果应该能好点。
2、标准空白经常变化主要是应为进样后的样品污染所致,这个是正常的,尤其是当你进了高浓度的样品后,更加明显。原子荧光测汞本来就是一个世界难题。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
2楼2012-04-02 11:37:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品,你在测之前是不知道超过标曲的,只有在预测后才知道超标。
使用仪器的自动稀释功能可以进行测量,也可能造成残留。表现形式就是假设刚开始测的时候载流空白荧光值为170,在你测完高浓度样品(即使你用了仪器自动稀释功能)后,载流空白荧光值可能就在200甚至更高,这个就是样品残留或者叫做管路污染。
国外是不承认原子荧光法测汞,他们用是冷原子吸收发。
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
4楼2012-04-02 18:32:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clish

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-02 18:32:19:
样品,你在测之前是不知道超过标曲的,只有在预测后才知道超标。
使用仪器的自动稀释功能可以进行测量,也可能造成残留。表现形式就是假设刚开始测的时候载流空白荧光值为170,在你测完高浓度样品(即使你用了仪 ...

不敢赞同你的最后一句话,国外同样有很多研究用原子荧光测汞的,包括EPA的方法里也有相关的规定(EPA1630、EPA1631)。至于汞的残留,不管用什么方法检测都存在这个问题,包括冷原子吸收和ICP-MS,就是得多留意,多冲洗
5楼2012-04-03 10:57:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 20:51 by 元子^0^
[考研] 286求调剂 +3 lemonzzn 2026-03-16 5/250 2026-03-16 20:43 by lemonzzn
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +7 曦熙兮 2026-03-15 7/350 2026-03-16 16:34 by houyaoxu
[考研] 材料与化工专硕调剂 +3 heming3743 2026-03-16 3/150 2026-03-16 15:05 by peike
[考研] 309求调剂 +5 花与叶@ 2026-03-10 5/250 2026-03-16 14:13 by 哦哦123
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-16 3/150 2026-03-16 10:07 by 求调剂zz
[考研] 材料工程327求调剂 +3 xiaohe12w 2026-03-11 3/150 2026-03-14 20:20 by ms629
[考研] 求调剂(材料与化工327) +4 爱吃香菜啦 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:11 by JourneyLucky
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 【0856】化学工程(085602)313 分,本科学科评估A类院校化学工程与工艺,诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:06 by ruiyingmiao
[考研] 土木第一志愿276求调剂,科研和技能十分丰富,求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
[考研] 0856化工原理 +6 z2839474511 2026-03-10 6/300 2026-03-13 10:41 by houyaoxu
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
信息提示
请填处理意见