应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 原子荧光测煤中汞标准空白
121/2返回列表12下一页
查看: 2821  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

冰封的心11

铜虫 (小有名气)

[求助] 原子荧光测煤中汞标准空白

测汞。。北京吉天的AFS930，条件都是默认的，负高压：270V，灯电流：30，流量800，1.5S。。。预热15分钟左右。
载流液5%的GR硝酸，还原剂0.5%氢氧化钠+1.0%硼氢化钠。所有的水都是高纯水。
上午第一次走标准空白时是185，标线浓度2ppb，有0.9971。做了5个样，没有超过标线。。。。
之后又做了一遍标准空白，就变成350了。。。。。。
标准空白经常会发生变化，真不知道这样测出来的数据由意义没？
大家有没有遇到这样的问题啊。。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-04-02 10:43:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-04-02 11:50:27
1、做完样品后再做标液空白，这时空白值升高说明管路被样品污染了，可以多清洗管路，当载流空白值稳定后在做标准空白，效果应该能好点。
2、标准空白经常变化主要是应为进样后的样品污染所致，这个是正常的，尤其是当你进了高浓度的样品后，更加明显。原子荧光测汞本来就是一个世界难题。
赞一下(3人) 回复此楼
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
2楼2012-04-02 11:37:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lchn18

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

样品，你在测之前是不知道超过标曲的，只有在预测后才知道超标。
使用仪器的自动稀释功能可以进行测量，也可能造成残留。表现形式就是假设刚开始测的时候载流空白荧光值为170，在你测完高浓度样品（即使你用了仪器自动稀释功能）后，载流空白荧光值可能就在200甚至更高，这个就是样品残留或者叫做管路污染。
国外是不承认原子荧光法测汞，他们用是冷原子吸收发。
赞一下(1人) 回复此楼
[img=88,31]http://user.meizu.com/data/avatar/000/66/24/88_avatar_middle.jpg[/img]
4楼2012-04-02 18:32:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clish

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-02 18:32:19:
样品，你在测之前是不知道超过标曲的，只有在预测后才知道超标。
使用仪器的自动稀释功能可以进行测量，也可能造成残留。表现形式就是假设刚开始测的时候载流空白荧光值为170，在你测完高浓度样品（即使你用了仪 ...

不敢赞同你的最后一句话，国外同样有很多研究用原子荧光测汞的，包括EPA的方法里也有相关的规定（EPA1630、EPA1631）。至于汞的残留，不管用什么方法检测都存在这个问题，包括冷原子吸收和ICP-MS，就是得多留意，多冲洗
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2012-04-03 10:57:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

continuum

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
汞蛮容易残留的 ..
做过汞分析仪
规格标示下一次分析的残留量仅是有2.5%以下
意思就是...1000ppb 下次看得到 25ppb
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-04-03 11:18:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clish

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 冰封的心11 at 2012-04-05 18:11:51:
标准空白变化大，和空白判定值的设置有关系吗？

我不确定我的理解对不对：空白判定值是仪器的一个参数，当连续两次走载流的荧光值之差小于这个参数的时候，就可以认定当时的荧光值为标准空白。
如果是这样的话，我觉得不管你把空白判定值设成多少，标准空白还是会变，这就是汞的高残留造成的。
我认为还是得多清洗，不止洗到满足空白判定值的要求，还要和之前的标准空白相差不大才可以。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2012-04-05 20:09:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aileen_zou

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原子荧光测汞柱子很容易被污染，建议每次试验前都用纯水先清洗柱子然后再走载流，重复试验也需要如此，但即便如此，试验数据也只能是相近，重复数据很难做到！
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2012-04-16 09:58:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

冰封的心11

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lchn18 at 2012-04-02 11:37:05:
1、做完样品后再做标液空白，这时空白值升高说明管路被样品污染了，可以多清洗管路，当载流空白值稳定后在做标准空白，效果应该能好点。
2、标准空白经常变化主要是应为进样后的样品污染所致，这个是正常的，尤其 ...

超过标线的样品在外面稀释再上机测。。。但如果直接由仪器自动稀释几倍再测这样会造成高浓度残留吗？
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-02 11:42:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰封的心11

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by clish at 2012-04-03 10:57:27:
不敢赞同你的最后一句话，国外同样有很多研究用原子荧光测汞的，包括EPA的方法里也有相关的规定（EPA1630、EPA1631）。至于汞的残留，不管用什么方法检测都存在这个问题，包括冷原子吸收和ICP-MS，就是得多留意， ...

标准空白变化大，和空白判定值的设置有关系吗？
赞一下 回复此楼
7楼2012-04-05 18:11:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰封的心11

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by clish at 2012-04-05 20:09:45:
我不确定我的理解对不对：空白判定值是仪器的一个参数，当连续两次走载流的荧光值之差小于这个参数的时候，就可以认定当时的荧光值为标准空白。
如果是这样的话，我觉得不管你把空白判定值设成多少，标准空白还 ...

那请问是用载流液清洗还是用高纯水清洗啊？
赞一下 回复此楼
9楼2012-04-06 09:50:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clish

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 冰封的心11 at 2012-04-06 09:50:01:
那请问是用载流液清洗还是用高纯水清洗啊？

用载流
回复此楼
10楼2012-04-06 15:29:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 冰封的心11 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程321分求调剂 +9 大米饭！ 2026-03-15 12/600 2026-03-16 21:59 by 大米饭！
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[硕博家园] 深圳大学硕士招生（2026秋，传感器方向，仅录取第一志愿） +4 xujiaoszu 2026-03-11 8/400 2026-03-16 09:45 by xujiaoszu
[考研] 311求调剂 +6 冬十三 2026-03-15 6/300 2026-03-16 08:00 by wang_dand
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 312求调剂 +6 陌宸希 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:40 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂 +3 CUcat 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:25 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 牛乳糖的卡卡 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:05 by JourneyLucky
[考研] 复试调剂 +9 Copy267 2026-03-10 9/450 2026-03-13 23:45 by userper
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] 285 求调剂 资源与环境 一志愿北京化工大学 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:04 by JourneyLucky
[考研] 0703，333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 哈工大材料324求调剂 +6 闫旭东 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:49 by 星空星月
[考研] 298求调剂 +3 Vv呀！ 2026-03-10 3/150 2026-03-10 22:40 by 剑诗杜康
[考研] 收调剂 +7 调剂的考研学生 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:57 by 麦茶汤圆
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭