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chenran3672

铜虫 (初入文坛)

[求助] 制备 hplc得到的物质不纯该怎样继续纯化?

在一个研发机构做了制备HPLC后,在学校测了各个谱图,分析得出物质非常不纯,之后又做了GC-MS,杂质不是一般的多,花钱买郁闷~~~
   分析得知里面是有主成分的,请问该怎样将这种主成分分离出来呢?我的想法是上小柱进行细分,但从来没做过细分的,具体该注意些什么呢?新人金币不多,还望原谅~~
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
既然找的研发机构合作的,那你们就可以要求他们做到一个你们想要的纯度啊,如果不能达到的话,你们就不给他钱啊。遇到这种情况,楼主还是和他们协商吧,毕竟是你们花了钱没有达到自己的目的。自己摸索条件的话,还得很长的时间啊
2楼2012-03-31 14:12:31
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个问题可能还出在你自己身上。
1. 外面给你制备出化合物后,有没有相关检验报告?他们用的是什么仪器测的纯度,来证明符合你的要求?
2. 你做了那些图谱?通过什么图谱判断这些化合物不纯?
3. 你的样品能做GS-MS,说明分子量不大,且容易汽化,可猜测是小极性物质。可问题在于,你在做GC-MS之前,有没有查阅文献,你的样品在高温下是否稳定?在液相条件下稳定的物质,气相下不一定稳定。所以你GC-MS出现的杂峰,可能是样品在高温下降解的产物。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
3楼2012-03-31 14:47:10
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chenran3672

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-03-31 14:12:31:
既然找的研发机构合作的,那你们就可以要求他们做到一个你们想要的纯度啊,如果不能达到的话,你们就不给他钱啊。遇到这种情况,楼主还是和他们协商吧,毕竟是你们花了钱没有达到自己的目的。自己摸索条件的话,还 ...

当时拿结果的时候还有另一个样品要测,他们要求不先给第一个样品的钱就不给测第二个样品,当时就想既然是研发机构应该信得过就把钱先给他们了,谁知道结果会是这种样子。而且第二个样品他们后来推脱说分不开做不了。
4楼2012-03-31 14:48:58
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chenran3672

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-31 14:47:10:
这个问题可能还出在你自己身上。
1. 外面给你制备出化合物后,有没有相关检验报告?他们用的是什么仪器测的纯度,来证明符合你的要求?
2. 你做了那些图谱?通过什么图谱判断这些化合物不纯?
3. 你的样品能做 ...

题怎么出在我身上?  样品不纯是我综合各个谱图分析后得出的结论,包括质谱、核磁共振谱、红外以及元素分析的基础上。第一点,他到现在还没有把谱图发给我。
5楼2012-03-31 15:07:53
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