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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 制备 hplc得到的物质不纯该怎样继续纯化？
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chenran3672

铜虫 (初入文坛)

[求助] 制备 hplc得到的物质不纯该怎样继续纯化？

在一个研发机构做了制备HPLC后，在学校测了各个谱图，分析得出物质非常不纯，之后又做了GC-MS，杂质不是一般的多，花钱买郁闷~~~
   分析得知里面是有主成分的，请问该怎样将这种主成分分离出来呢？我的想法是上小柱进行细分，但从来没做过细分的，具体该注意些什么呢？新人金币不多，还望原谅~~
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1楼 2012-03-31 14:07:31
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
既然找的研发机构合作的，那你们就可以要求他们做到一个你们想要的纯度啊，如果不能达到的话，你们就不给他钱啊。遇到这种情况，楼主还是和他们协商吧，毕竟是你们花了钱没有达到自己的目的。自己摸索条件的话，还得很长的时间啊
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2楼2012-03-31 14:12:31
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个问题可能还出在你自己身上。
1. 外面给你制备出化合物后，有没有相关检验报告？他们用的是什么仪器测的纯度，来证明符合你的要求？
2. 你做了那些图谱？通过什么图谱判断这些化合物不纯？
3. 你的样品能做GS-MS，说明分子量不大，且容易汽化，可猜测是小极性物质。可问题在于，你在做GC-MS之前，有没有查阅文献，你的样品在高温下是否稳定？在液相条件下稳定的物质，气相下不一定稳定。所以你GC-MS出现的杂峰，可能是样品在高温下降解的产物。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
3楼2012-03-31 14:47:10
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chenran3672

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-03-31 14:12:31:
既然找的研发机构合作的，那你们就可以要求他们做到一个你们想要的纯度啊，如果不能达到的话，你们就不给他钱啊。遇到这种情况，楼主还是和他们协商吧，毕竟是你们花了钱没有达到自己的目的。自己摸索条件的话，还 ...

当时拿结果的时候还有另一个样品要测，他们要求不先给第一个样品的钱就不给测第二个样品，当时就想既然是研发机构应该信得过就把钱先给他们了，谁知道结果会是这种样子。而且第二个样品他们后来推脱说分不开做不了。
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4楼2012-03-31 14:48:58
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chenran3672

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-31 14:47:10:
这个问题可能还出在你自己身上。
1. 外面给你制备出化合物后，有没有相关检验报告？他们用的是什么仪器测的纯度，来证明符合你的要求？
2. 你做了那些图谱？通过什么图谱判断这些化合物不纯？
3. 你的样品能做 ...

题怎么出在我身上?  样品不纯是我综合各个谱图分析后得出的结论，包括质谱、核磁共振谱、红外以及元素分析的基础上。第一点，他到现在还没有把谱图发给我。
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5楼2012-03-31 15:07:53
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