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陈泉瑜

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】难溶物质的分离纯化已有10人参与

过完大孔树脂后得到的40%洗脱液旋干后再用甲醇溶解,有很大一部分不溶物,这部分不溶物成棕色,尝试了用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、水、丙酮、DMSO、吡啶溶解,除了吡啶可以溶解部分外其余的均不溶,加热超声都没啥效果。。。。求指教这部分难溶物质的后续分离纯化应该怎么进行?
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肥企鹅

铜虫 (初入文坛)

额,dmso都不溶啊,这个可以扔掉了
2楼2011-01-05 10:45:43
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ldq0501

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chzhbin(金币+1):多谢回帖应助,欢迎常来药学版 2011-01-05 14:34:43
好像还真没有什么化合物在DMSO中不溶解的,你处理掉吧量小的话,量大你可以过个干净的树脂看看,因为你本来就是从这来的,应该可以过的动,不过有个问题,你这东西溶解度这么不好,是怎么从树脂上冲下来的呢
小结+实验+总结
3楼2011-01-05 12:56:19
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文本虫

银虫 (小有名气)

建议弃去
4楼2011-01-05 13:09:28
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dengyry

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论! 2011-01-05 20:45:09
分离过程中不容的现象很多的,加DMSO啊,DMF之类的溶解,或者加热溶解等,40%洗脱物极性不小,用该用甲醇水甲醇水加点DMSO能搞定吧!
5楼2011-01-05 15:58:43
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dapone

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是需要的东西吗,不需要的就扔了;需要的话,为什么要旋干呢,可以用其他方法把需要的东西提出来啊。
吃饭--睡觉
6楼2011-01-05 16:14:34
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陈泉瑜

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by dapone at 2011-01-05 16:14:34:
是需要的东西吗,不需要的就扔了;需要的话,为什么要旋干呢,可以用其他方法把需要的东西提出来啊。

因为要上凝胶柱,用甲醇洗脱,所以就旋干了直接用甲醇溶解,溶解的部分直接上了凝胶柱。。。
7楼2011-01-05 16:36:23
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陈泉瑜

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ldq0501 at 2011-01-05 12:56:19:
好像还真没有什么化合物在DMSO中不溶解的,你处理掉吧量小的话,量大你可以过个干净的树脂看看,因为你本来就是从这来的,应该可以过的动,不过有个问题,你这东西溶解度这么不好,是怎么从树脂上冲下来的呢:tige ...

不知道是不是冲洗来之后发生诸如交联之类的反应了。。。
8楼2011-01-05 16:37:38
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ldq0501

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
都反应了更没什么用了吧
小结+实验+总结
9楼2011-01-05 21:04:56
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wzyuan268

铜虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢回帖应助,欢迎常来药学版! 2011-01-06 18:58:19
再试试碱水是否能溶解,还有THF,DMF。
在吡啶中微溶表示可能为酸性物质。
不溶的话也不能点板,不知是否是单体化合物还是混合物。
DMSO不容很奇怪,分离以后也不能做核磁啊!
372143492@QQ.com
10楼2011-01-05 21:36:46
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