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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 动态光散射疑问？？~~~~~~
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zikuzi1853

木虫 (小有名气)

[求助] 动态光散射疑问？？~~~~~~ 已有1人参与

氨基酸盐，用超纯水溶解，溶液经过0.22um过滤，用动态光散射测溶液中粒径分布，在1nm左右，400-600nm出现两个峰，如何解释400nm+的出现？
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1楼 2012-03-30 19:32:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shijunyu0618

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
lchpy: 金币+2, thanks for your information~ 2012-04-03 08:25:38
引用回帖:
13楼: Originally posted by zikuzi1853 at 2012-04-02 10:29:25:
谢谢
我看过数量分布，经常是单峰，在1nm左右，实验的老师说强度是相对较真实的，似乎体积和数量是不同的理论算法，强度比较有参考价值。
   我不是很明白为什么会出现这种分布区别，还有它说明了什么。

强度分布是最初的数据，粒子散射光强与其直径的6次方成正比，也就是说，如果溶液中只有两个颗粒，一个1nm，一个10nm。那么用强度表示的测试结果，就是后面大粒径的峰是前面小粒径峰的1000000倍。当然，体积和数量是经过强度换算出来的，如果强度分布中的两个峰相差不是非常大，那就说明，大颗粒的数量是及其少的，所以，换算中就只显示出小粒径的峰。但是，由强度分布到体积分布的，要求提供溶剂和溶质的参数。比如，粘度，折光率，吸光等等。这些在测试之前可以根据自己的样品修改。
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zikuzi1853
15楼2012-04-02 14:39:47
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shijunyu0618

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用体积分布和数量分布，就成单峰了！
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zikuzi1853
11楼2012-04-01 15:33:37
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是其他杂质或者气泡的影响
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我~心~依~旧
12楼2012-04-01 20:22:32
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cyjpu

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lchpy: 金币+1, thanks 2012-04-03 08:25:51
楼主用的是马尔文的nano ZS测的吧
它理论上可以测到零点几的纳米
出现多峰也很正常吧，是不是有杂质呢
至于入射角是90度还是173度，可能是对多重散射有影响吧，具体不是很理解
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zikuzi1853
16楼2012-04-02 17:15:30
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cyjpu

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by shijunyu0618 at 2012-04-02 14:39:47:
强度分布是最初的数据，粒子散射光强与其直径的6次方成正比，也就是说，如果溶液中只有两个颗粒，一个1nm，一个10nm。那么用强度表示的测试结果，就是后面大粒径的峰是前面小粒径峰的1000000倍。当然，体积和数量 ...

说的有道理！
我们一般用的是体积分布，按道理测之前要输入很多跟测量样品以及测量环境相关的参数！
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17楼2012-04-02 17:17:38
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wokeyi8333

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有可能是过滤过程存在的问题，过滤所用的过滤膜是否可靠，考虑一下。
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坚持自己的努力。
20楼2013-01-21 08:41:46
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
phu_grassman: 金币+1, Thanks for your information! 2012-03-31 07:32:04
这个估计是仪器操作的问题了，
恒温、气泡等问题呢
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2楼2012-03-30 23:17:14
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_medea

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DLS测量平均力学半径一般是在10~200nm之间比较准确，个人觉得你的1nm的峰反而不太可信。不知楼主用的是3角的还是18角的光散射。
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3楼2012-03-31 09:18:50
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zikuzi1853

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2012-03-30 23:17:14:
这个估计是仪器操作的问题了，
恒温、气泡等问题呢

多次测试结果均是如此~~给5min恒温时间 一样结果    沿比色皿壁注入液体   若是气泡  还有什么方法避免
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4楼2012-04-01 08:42:21
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zikuzi1853

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by _medea at 2012-03-31 09:18:50:
DLS测量平均力学半径一般是在10~200nm之间比较准确，个人觉得你的1nm的峰反而不太可信。不知楼主用的是3角的还是18角的光散射。

你指的是角度么？173度  是不是这个？  如果1nm不可信   如何解释它的出现？  我的这个图是多个样品 多次测的结果均如此，基本都是这个样子。
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5楼2012-04-01 08:44:55
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zikuzi1853

木虫 (小有名气)
刚刚开始使用动态光散射仪器，了解很少。它是否适合检测有机小分子（可能存在聚集体）的体系？它的要求是均一的分散性，两种或两种以上分布区间适合么？
以氢键连接的聚集体会不会在过滤时解散开，通过滤膜，后又在溶液中再次聚集，形成大的聚集体？
如果我的测试结果是误差或者实验操作问题，如何避免，或者验证？
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6楼2012-04-01 08:52:33
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

楼上那个mm问的是动态光散射
你这个结果是用激光粒度仪做的，不是光散射仪器做的了
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7楼2012-04-01 08:54:20
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zikuzi1853

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by refnew at 2012-04-01 08:54:20:
楼上那个mm问的是动态光散射
你这个结果是用激光粒度仪做的，不是光散射仪器做的了

全称是动态光散射纳米粒度仪~~我以为采用的是动态光散射的原理，没有说清楚很抱歉，这个对我的测试影响很大么？
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8楼2012-04-01 09:02:46
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3006213050

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉1nm的峰有可能是小颗粒灰尘产生的，你的检测池用丙酮浴洗过了吗。你可以先做TEM再做光散射
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9楼2012-04-01 09:57:19
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zikuzi1853

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 3006213050 at 2012-04-01 09:57:19:
感觉1nm的峰有可能是小颗粒灰尘产生的，你的检测池用丙酮浴洗过了吗。你可以先做TEM再做光散射

谢谢提醒，没有经过丙酮浴洗，一般是就是用超纯水多次清洗。
溶液在过饱和时会析出晶体，当把溶液干燥后，那就是结晶了，难以分析其在溶液中的颗粒大小。
谢谢，去除杂质干扰是很重要。
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10楼2012-04-01 13:18:06
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