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小邱莉

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[交流] 广西师大食品分析思考题

名词解释
检样，原始样品，回收率，对照试验 ,空白试验,平行试验，水分活度，总灰分，  有效酸度  ，  固有酸度，膳食纤维，  粗蛋白，非蛋白氮，食品添加剂，有毒元素，掩蔽剂，  原子吸收法，紫外分光光度法
填空
4．水分测定中样品性质不同，预处理各不相同，固态样品必须                            ，浓稠态                                                 ，液态                                                    。
5.干燥法测定水分的原理                                                                               。可能引起误差的因素有                                                                                     。
7．测灰分前，样品必须预处理，果汁、牛乳等液体样品应                               ，果蔬等含水量较多的样品应                                                                      ，谷物、豆类等固体样品应                                                 ，富含脂肪样品应                   ，富含糖样品应                                                                                  。加速灰化的方法有                                                                                                    。
8．0.02MKMnO4标准液采用             标定； 0.1MHCl 标准液采用                   标定；0.1MNaOH 标准液采用                标定。
10．索氏抽提、乙醚抽提测定脂肪时，要求样品                                                    ，若含多量糖及糖精，则需                                                                                  ，乙醚需                                     ，加热装置采用                                              。
11．抽提脂肪常用                ，                   作为溶剂，其中                      适合无水分样品；                            适合微量水分；                         适合结合脂肪的提取。
12．食品中脂肪测定有很多方法，索氏抽提法、酸水解法适合                               ；巴布科克法适合                            ；氯仿、甲醇提取法适合                                  。
13．可溶性糖提取，若                                     的样品，宜采用乙醇溶液提取，乙醇最终浓度应在          %范围，提取可加热回流，温度控制在                ℃，不宜超过             ℃。
14. 作为糖液澄清剂物质，必须具备                                                                      ，中性Pb(Ac)2适宜于                                              ，多余Pb可采用                   除铅剂。
15．还原糖采用直接滴定法测定时，三角瓶中加                                                    ，在                         条件下以                      为指示剂，移液管中加                   ，滴定终点从    色到    色。
16．测还原糖时，高锰酸钾滴定法与直接滴定法比较，适用于                            ，方法的                                                    都优于直接滴定法，缺点是                         。
19．午餐肉罐头中NO2-测定时，样品以                         除蛋白质；                   除脂肪，在                                  条件下与                      重氮化，再与N-1茶基乙二胺形成                         色染料，与标准比较定量；硝酸盐测定可用                   还原成NO2-，换算系数为             。
20．食品中SO2采用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定时，操作要求                            ，操作处理时加NaOH的目的是                               。因                                  吸收，加氨基磺酸铵是为了                                  ，显色反应适宜温度                ℃。
21．食用合成色素测定时，在酸性条件下用                                     吸附合成色素，用                      洗去有机酸、糖类物质，用                                  洗去天然色素，用                         解吸；若是单色素，用                            定量；若是混合色素，用                         方法分离，                      定性。
22．采用双硫脲比色法测铅时。样品经消化后，可被                               溶剂萃取。加入盐酸羟胺目的                                        ；加入氰化钾目的                         。加入柠檬酸铵目的                                        。

是非题
1．准确度高的方法精密度必然高，精密度高的方法准确度不一定高。
2．灵敏度较高的方法相对误差较大。
3．减压干燥法适用于不易除去结合水的食品。
4．卡尔费休法不仅可测样品中的自由水，而且可以测定结合水。
5．酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原有微量氧化硅的含量。
6．挥发酸不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、CO2、SO2等。
7．索氏提取法测得的只是游离态脂肪。
8．高锰酸甲滴定法测还原糖时不受样品颜色的限制，但需用特制的高锰酸甲法糖类检索表。
9．蔗糖的测定可通过分别测定水解前后样品溶液中还原糖含量之差值乘上一个换算系数进行。
10．双缩尿法测定蛋白质简单、快速，但灵敏度低。
11．甲醛滴定法测氨基酸时有铵存在，会使结果偏高。
12．为使金属离子萃取完全，双硫腙的用量常常过量。
13. 索氏抽提法测食品中脂肪含量，使用无水乙醚，就能获得准确的结果。
14. 提取粗脂肪时，温度不能高于55℃，主要是为了防止脂肪的氧化以及乙醚的聚合作用。
15. 测定贝类中汞的含量可用干法消化的方法，使用缩短时间来防止汞的挥发。
16. 麦乳精中脂肪含量就是所加入的牛乳中的脂肪量，因此可用Babcock方法测定脂肪含量。
17. 使用双硫腙显色剂时，对于GR级试剂不需提纯，而对CP级试剂必须提纯。。
18. 食品中的矿物质组成就是灰分，所以可以用灰分来表示矿物质的含量。
19. 灰分是指样品经过550℃高温灼烧以后的无机残渣。
20. 测定还原糖时，将裴林A移入裴林B中，可减小测定误差。
21. 使用721分光光度计时，波长的选择应该取文献报导的最佳吸收波长，这样才能准确地测定。

比较题（20%）
1．试比较干法灰化与湿法灰化的优缺点。
2．试比较凯氏定氮的消化过程与测定样品中铜的消化过程在原理、方法、所用仪器方面的优缺点。
3．试比较银盐法与砷斑法测定砷含量时二者在原理、方法、适用范围方面的异同点。
4．试比较直接滴定法与高锰酸钾法测定铜时二者在原理、方法上的异同点。

论述题（10%）
1．试简述巴布科克法测定乳中脂肪含量的原理。
2．试简述测定混合色素的方法与原理。

计算题
1．某样品检测砷，采用5.00g磨碎均样，经消化定容至50mL容量瓶中。同时做空白试验。取10mL消化液、mL空白液与0.0，0.5，1.0，2.0，3.0mL砷标准溶液相比较，实验数据如下：
标样(mL) 0    0.5 1.0    2.0    3.0 样品空白
吸光度    0    0.00 0.00    0.400    0.600  0.200 0.500
试求出样品中砷的含量。
2．某样品采用二乙胺基二硫代甲酸法测铜含量。10.0g样品经消化定容至50mL，同时做空白试验。吸取10.0mL消化液与同量空白溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加水稀释至20mL，吸取0.0，0.50，1.00，2.00，2.50mL铜标准液(10μg/mL)，分别置于125mL，各加入显色剂、掩蔽剂和四氯化碳，摇匀，静止分成后，四氯化碳经滤棉过滤后比色，得如下数据：
               样液    空白(mL)                         0             0.50          1.00          2.00          2.50
吸光度       0.152    0.02    0          0.100          0.200       0.400          0.500
试计算铜的含量。
一：填空
  1：在许多食品研究论文中，常见有不少国际性组织的英文缩写，请写出下列几种英文缩写的中文意思。AOAC_____________________________________________，FAO_____________，FDA________________________，WHO__________。
3：灰分是表示食品中____________总量的一项指标，主要成分为______________和______________________常称_______________________。
  6：湿法氧化法消化样品时，可选择许多种氧化剂，其中针对下列对象选择最常用的一种是：蛋白质_________，脂肪_________，碳水化合物__________，其它还可选择的氧化剂有 ___________、__________等。
  7:所谓农药指_______________________________________________________，其中常见能引起中毒的农药种类有________________________，____________________________________________， __________________________，__________________________等四类。
  8：测定食品中蔗糖含量时，可采用测还原糖的直接滴定法，其定量试剂为__________________________和__________________________，其成分分别为__________________________和__________________________，故移取时应先移取__________________________，终点指示剂为__________________________，要求在__________________________条件下测定，达到终点时显色剂显 __________________________色，由于蔗糖结构属__________________________，故首先应__________________________得__________________________，其条件为__________________________，最终测的量应__________________________处理才能计算出蔗糖含量。
  9:食品中的酸度可用__________________________和__________________________两种方式表示，而牛乳及其制品的酸度还可以用__________________________方式表示。
二：判断下列各种说法正确否
  1：食品中的水分含量是指食品中水的总含量，可用%或Aw来表示。
  2：样品中待测成分的分析方法很多，要选择较恰当的分析方法，一般从结果的精确度、操作是否简便、现有实验室条件等多方面考虑。
4：采用索氏抽提法测定食品中的脂类含量时，抽提剂可选用无水乙醚或石油醚，对样品没有要求。
  5：欲作食品中无机元素的测定，样品的预处理均可采用干法灰化或湿法消化。
简答题  针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案：
（1）样品偏差
（2）在分析前样品储存过程中组成成分的变化
（3）在研磨过程中的金属污染
（4）在分析前样品储存过程中的微生物生长
  2：比色法测定食品中的微量元素时，常使用到显色法，为提高其灵敏度与专一性，可采取哪些措施？
  3：凯氏定氮法进行蛋白质分析时，主要由三个步骤组成，按照操作顺序列出实验步骤，并简述每一步发生的实验现象，说明HCl的ml数能用来间接测定样品的蛋白质含量。
  4：食品中淀粉测定时，酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺点是什么？现需测定糙米、木薯片、面包和面粉中淀粉含量，试说明样品处理过程及应采用的水解方法。
  5：请指导操作员如何克服在干法灰化某些样品时可能出现的下列一些问题
（1）当要求测定As的含量时，灰化时防止As的挥发?
（2）在一般干法灰化过程中，高糖样品产生不完全燃烧（如灰分出现黑色而不是白色或灰白色）?
（3）一般操作过程太长，需要加快速度
（4）灰分中的待测化合物可能会与灰化所用的瓷坩埚发生反应
判断题:
  1．准确度高的方法精密度必然高，精密度高的方法准确度不一定高。（）

  2．灵敏度较高的方法相对误差较大。（）

  3．减压干燥法适用于不易除去结合水的食品。（）

  4．卡尔费休法不仅可测样品中的自由水，而且可以测定结合水。（）

  5．酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原有微量氧化硅的含量。（）

  6．挥发酸不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、二氧化碳、二氧化硫等。（）

  7．索氏提取法测得的只是游离态脂肪。（）

  8．高锰酸甲滴定法测还原糖时不受样品颜色的限制，但需用特制的高锰酸甲法糖类检索表。（）

  9．蔗糖的测定可通过分别测定水解前后样品溶液中还原糖含量之差值乘上一个换算系数进行。（）

  10．双缩尿法测定蛋白质简单、快速，但灵敏度低。（）

  11．甲醛滴定法测氨基酸时有铵存在，会使结果偏高。（）

  12．为使金属离子萃取完全，双硫腙的用量常常过量。（）

  13. 索氏抽提法测食品中脂肪含量，使用无水乙醚，就能获得准确的结果。( )

  14. 提取粗脂肪时，温度不能高于55℃，主要是为了防止脂肪的氧化以及乙醚的聚合作用。（）

  15. 测定贝类中汞的含量可用干法消化的方法，使用缩短时间来防止汞的挥发。（）

  16. 麦乳精中脂肪含量就是所加入的牛乳中的脂肪量，因此可用Babcock方法测定脂肪含量。（）

  17. 使用双硫腙显色剂时，对于GR级试剂不需提纯，而对CP级试剂必须提纯。（）

  18. 食品中的矿物质组成就是灰分，所以可以用灰分来表示矿物质的含量。（）

  19. 灰分是指样品经过550℃高温灼烧以后的无机残渣。（）

  20. 测定还原糖时，将裴林A移入裴林B中，可减小测定误差。（）

  21. 使用721分光光度计时，波长的选择应该取文献报导的最佳吸收波长，这样才能准确地测定。（）

  22．采用烘箱干燥法测定食品中水分，当样品粉碎不充分时，水分测定的结果是偏高。（）

  24．采用烘箱干燥法测定食品中水分，当样品的脂肪氧化时，水分测定的结果是偏高。（）

  25．采用烘箱干燥法测定食品中水分，当干燥器中的硅胶已受潮时，水分测定的结果是偏低。（）

  26．采用蒸馏法测定食品中水分，当样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离时，水分测定的结果是偏低。（）

  27．采用蒸馏法测定食品中水分，当冷凝器中残留有水滴时，水分测定的结果是偏高。（）

  28．采用蒸馏法测定食品中水分，当馏出了水溶性成分时，水分测定的结果是偏低。（）

  30．采用卡尔-费休法测定食品中水分，当样品颗粒较大时，水分测定的结果是偏高。（）

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