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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 急！急！急！求教~！我的柱子怎么冲不下来东西
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卷卷兔

新虫 (初入文坛)

[求助] 急！急！急！求教~！我的柱子怎么冲不下来东西

各位虫友们。现在我在跑的是水相，先过了根大孔树脂柱，用水把糖都冲出来了，后面又用10%乙醇和50%乙醇冲洗。现在分为三个部分—纯水部（非糖）、10%乙醇、50%乙醇。最近我在跑纯水部分（非糖），用的是硅胶柱，流动相从10:1氯仿甲醇冲到3:1氯仿甲醇。但是几乎冲不下来东西。我现在怎么办啊？已经过了三个星期了。大家救救我吧！！！
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1楼 2012-03-29 17:31:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

leonard187

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-03-30 15:38:58
那么大极性的东西，用硅胶分难度太大了，难免死吸附。分离皂苷的话还得加点水，不能单纯有机相。水层的应该更不好分。试试含水系统吧。另外加水不是把硅胶洗下来，而是大量水会使硅胶失活，变成分配色谱。
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燃烧的冰
13楼2012-03-30 14:53:22
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普通回帖

wyys7140

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:36:04
水里应该是没有东西吧，应该是在醇里，跑个板试试里边有没有东西先
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2楼2012-03-29 18:29:54
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匿名

用户注销 (正式写手)
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3楼2012-03-29 18:42:11
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卷卷兔

新虫 (初入文坛)
我还是和硅胶拌样一起上的
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4楼2012-03-29 19:24:07
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win113

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:36:30
首先你冲出的部分是溶于水的，极性比较偏大，氯仿甲醇3:1的极性不是很大，你试试把甲醇加大比例看看，不用太担心了，只要不是那种吸附在硅胶上不下来的物质都能被冲出来，但是要尽快冲，时间越长吸附越大！
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5楼2012-03-29 19:41:13
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rockfeller

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-29 21:36:36
同意楼上，估计你跑的那个极性比较大，应当提高甲醇比例
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6楼2012-03-29 21:02:19
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-31 22:16:20
水下来的东西一般是不做的，应为其在液相上也几乎没有保留，你有特殊目的吗？
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分离、分离
7楼2012-03-29 21:37:17
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957618126

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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karl2100: 金币+1, 3Q 2012-03-29 22:23:34
纯水部分极性很大，你用氯仿甲醇很难冲下来的，硅胶上面会吸附掉很多样品。洗脱剂里面要加水，甲醇比例也还要调大
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笑着走下去
8楼2012-03-29 21:41:04
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卷卷兔

新虫 (初入文坛)
没有特殊的目的，我是第一次做，开始用10：1氯仿甲醇跑了板，rf在0·2，就上了样，结果就这样了。
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9楼2012-03-30 10:48:34
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卷卷兔

新虫 (初入文坛)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-31 22:16:31
加水的话，不是会把硅胶融下来吗？
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10楼2012-03-30 10:49:38
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