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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 急！急！急！求教~！我的柱子怎么冲不下来东西
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行板如歌

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-03-30 15:38:48
纯水冲下来的东东上正相硅胶那是要吸附死的啊~极性太大了，我上大孔树脂50%甲醇冲下的组分上硅胶柱还有好多就吸附上，纯甲醇都冲不下来。建议你用甲醇水体系冲它吧，这样虽然慢一点，但好歹能把样品回收，到时候上聚酰胺反向硅胶等填料来分离吧等
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11楼2012-03-30 11:00:59
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-03-30 15:38:53
样品极性这么大用硅胶分显然不是很合理，为什么不考虑反相C18或者凝胶呢，现在只有加大甲醇比例咯，你用硅胶样品损失还大
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
12楼2012-03-30 13:34:45
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leonard187

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-03-30 15:38:58
那么大极性的东西，用硅胶分难度太大了，难免死吸附。分离皂苷的话还得加点水，不能单纯有机相。水层的应该更不好分。试试含水系统吧。另外加水不是把硅胶洗下来，而是大量水会使硅胶失活，变成分配色谱。
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燃烧的冰
13楼2012-03-30 14:53:22
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素炒河粉

新虫 (正式写手)
★
leecius: 金币+1, 谢谢，欢迎交流！ 2012-03-30 15:39:05
要不在甲醇中加少量水，以甲醇为主的醇水系统试一试！
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14楼2012-03-30 15:24:13
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卷卷兔

新虫 (初入文坛)
那我先上纯甲醇，再上醇水，就是担心会不会把硅胶冲下来。
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15楼2012-03-30 16:00:45
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剪刀鱼

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-31 22:16:52
水的部分一般不用正相吧，极性 很大的，试试反相柱，用水醇体系洗脱
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16楼2012-03-30 22:47:06
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aumist

捐助贵宾 (小有名气)

销售工程师

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-31 22:17:02
引用回帖:
10楼: Originally posted by 卷卷兔 at 2012-03-30 10:49:38:
加水的话，不是会把硅胶融下来吗？

硅胶的活化温度不宜超过170度，以100～110为宜。活化处理其中残余的水分，使用前要加一定的水调节其吸附性能。如果不加水的话，有的硅胶对药的吸附性能就极强，特别容易造成药的损失。所以在使用前要加入5%～10%的水。
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17楼2012-03-30 22:57:38
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aumist

捐助贵宾 (小有名气)

销售工程师

【答案】应助回帖

引用：硅胶的活化温度不宜超过170度，以100～110为宜。活化处理其中残余的水分，使用前要加一定的水调节其吸附性能。如果不加水的话，有的硅胶对药的吸附性能就极强，特别容易造成药的损失。所以在使用前要加入5%～10%的水。
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18楼2012-03-30 22:57:47
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢参与。 2012-03-31 22:17:15
60%以下的，建议用中低压先粗分，然后再用ODS柱，结合液相制备吧
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？？？
19楼2012-03-31 03:14:29
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雪峰寒流

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
中药2000: 金币+5, 谢谢参与。 2012-03-31 22:17:22
你的叙述有以下几点问题：1、说是“用水把糖冲下来了”，又说“纯水部分非糖”，到底是哪部分水？既然它是水相的，那么他肯定会随着糖和蛋白一起被水冲下来。2、做大极性的物质如皂苷之类的话，展开剂应该加水的，可以防止拖尾，增加洗脱性。3、过柱子前应该保留母液，先做预实验，确定合适的展开剂。4、建议水相的东西用反相硅胶柱做。5、介于你这种情况，你可以用7:3:0.3（氯仿：甲醇：水）的下层液跑个板，实在不行就用纯甲醇和水1:1冲下来蒸干，点板看看到底有没有东西。仅供参考
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20楼2012-03-31 09:22:46
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