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w5337185

木虫 (正式写手)

[求助] 四氟硼酸锂浓缩结晶,该怎么操作?求求高手指教!!!!!!

实际应该说浓缩结晶该怎么操作?我现在得到四氟硼酸锂的溶液,要进行浓缩蒸发结晶。每次加热蒸发到溶液浑浊了,然后5℃低温结晶,然后过滤,但是得到的产品很少很少。。然后我又要去浓缩结晶,操作好几次之后,溶液不多了,继续低温结晶,但是这一次一结晶就会像结冰一样,晶体全部都粘在烧杯壁上,结块,根本弄不到。
这个实验是要做单一实验的,所以怎么样才能比较好的控制结晶情况,而得到尽可能多的产品???
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信仰 追求 忠诚
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-28 18:31:29
可不可以在浓缩之后加入不良溶剂,再低温结晶呢?
心有所想,无所不为
2楼2012-03-28 17:52:20
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3088

至尊木虫 (著名写手)

工艺设计-老熊

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-28 21:17:52
干嘛不一次性蒸发结晶再去过滤哪?
你的蒸发量并没有改变!
男人的小康:有一身健康财富,有一位才女伴辅,有一所典雅小屋,有一辆爱车代步,有一条发财小路,有一棵护路大树。
3楼2012-03-28 20:58:28
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w5337185

木虫 (正式写手)

万分感谢。有劳了
信仰 追求 忠诚
4楼2012-03-29 08:59:27
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w5337185

木虫 (正式写手)


3088: 金币+1, 鼓励参与交流,希望给工艺技术带来更多的交流帖子,o(∩_∩)o...! 2012-03-29 09:10:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by 3088 at 2012-03-28 20:58:28:
干嘛不一次性蒸发结晶再去过滤哪?
你的蒸发量并没有改变!

我尝试过,但是到最后,要么就是全部结晶了,结块粘在壁上,弄不下来。。在不就是剩余的水哪怕一点点,都还能结晶很多出来。。所以很是痛苦
信仰 追求 忠诚
5楼2012-03-29 09:01:00
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w5337185

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nwxjh at 2012-03-28 17:52:20:
可不可以在浓缩之后加入不良溶剂,再低温结晶呢?

这个说来惭愧。我试了用酒精,但是最后竟然溶于酒精了。。其他的实验室就缺乏了。。
信仰 追求 忠诚
6楼2012-03-29 09:01:56
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jiefj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢应助~~O(∩_∩)O~ 2012-03-29 09:48:59
你需要的是晶体还是粉末?
试试边搅拌边结晶。
7楼2012-03-29 09:47:21
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fluiz

金虫 (小有名气)

不是FLY

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
3088: 金币+1, 鼓励参与交流,希望给工艺技术带来更多的交流帖子,o(∩_∩)o...! 2012-03-29 13:02:40
可以考虑制备温度较高条件下的饱和溶液,然后再降温在过饱和的情况下结晶析出,没必要蒸发全部结晶,就可以避免以上情况。
永远没有翅膀的虫
8楼2012-03-29 12:15:49
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w5337185

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jiefj at 2012-03-29 09:47:21:
你需要的是晶体还是粉末?
试试边搅拌边结晶。

无所谓,只要最后能得到干燥的成品就行。。边搅拌的话附着在玻璃棒上的溶液,虽然是一点点。但是能析出很多晶体,人为误差太大
信仰 追求 忠诚
9楼2012-03-29 16:28:25
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w5337185

木虫 (正式写手)

nwxjh: , 恭喜问题得到解决! 2012-03-30 08:16:35
引用回帖:
8楼: Originally posted by fluiz at 2012-03-29 12:15:49:
可以考虑制备温度较高条件下的饱和溶液,然后再降温在过饱和的情况下结晶析出,没必要蒸发全部结晶,就可以避免以上情况。

对。我现在就是这样做的啊。但是如果只得到饱和溶液,不蒸发过多液体,那得到的收率就很低很低??所以我总是尝试把液体尽量蒸发多点,但是一多,最后结晶出来就会凝固,就像冰块在冰箱里,特别难弄下来。造成很大的浪费
信仰 追求 忠诚
10楼2012-03-29 16:30:21
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