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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 综合其他 » 四氟硼酸锂浓缩结晶，该怎么操作？求求高手指教！！！！！！
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w5337185

木虫 (正式写手)

[求助] 四氟硼酸锂浓缩结晶，该怎么操作？求求高手指教！！！！！！

实际应该说浓缩结晶该怎么操作？我现在得到四氟硼酸锂的溶液，要进行浓缩蒸发结晶。每次加热蒸发到溶液浑浊了，然后5℃低温结晶，然后过滤，但是得到的产品很少很少。。然后我又要去浓缩结晶，操作好几次之后，溶液不多了，继续低温结晶，但是这一次一结晶就会像结冰一样，晶体全部都粘在烧杯壁上，结块，根本弄不到。
这个实验是要做单一实验的，所以怎么样才能比较好的控制结晶情况，而得到尽可能多的产品？？？
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信仰 追求 忠诚
1楼 2012-03-28 17:32:08
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-28 18:31:29
可不可以在浓缩之后加入不良溶剂，再低温结晶呢？
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心有所想，无所不为
2楼2012-03-28 17:52:20
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3088

至尊木虫 (著名写手)

工艺设计-老熊

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 鼓励交流 2012-03-28 21:17:52
干嘛不一次性蒸发结晶再去过滤哪？
你的蒸发量并没有改变！
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男人的小康:有一身健康财富，有一位才女伴辅，有一所典雅小屋，有一辆爱车代步，有一条发财小路，有一棵护路大树。
3楼2012-03-28 20:58:28
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w5337185

木虫 (正式写手)
万分感谢。有劳了
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信仰 追求 忠诚
4楼2012-03-29 08:59:27
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w5337185

木虫 (正式写手)
★
3088: 金币+1, 鼓励参与交流,希望给工艺技术带来更多的交流帖子，o(∩_∩)o...！ 2012-03-29 09:10:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by 3088 at 2012-03-28 20:58:28:
干嘛不一次性蒸发结晶再去过滤哪？
你的蒸发量并没有改变！

我尝试过，但是到最后，要么就是全部结晶了，结块粘在壁上，弄不下来。。在不就是剩余的水哪怕一点点，都还能结晶很多出来。。所以很是痛苦
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信仰 追求 忠诚
5楼2012-03-29 09:01:00
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w5337185

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nwxjh at 2012-03-28 17:52:20:
可不可以在浓缩之后加入不良溶剂，再低温结晶呢？

这个说来惭愧。我试了用酒精，但是最后竟然溶于酒精了。。其他的实验室就缺乏了。。
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信仰 追求 忠诚
6楼2012-03-29 09:01:56
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jiefj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mjlyxm: 金币+1, 感谢应助~~O(∩_∩)O~ 2012-03-29 09:48:59
你需要的是晶体还是粉末？
试试边搅拌边结晶。
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7楼2012-03-29 09:47:21
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fluiz

金虫 (小有名气)

不是FLY

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
3088: 金币+1, 鼓励参与交流,希望给工艺技术带来更多的交流帖子，o(∩_∩)o...！ 2012-03-29 13:02:40
可以考虑制备温度较高条件下的饱和溶液，然后再降温在过饱和的情况下结晶析出，没必要蒸发全部结晶，就可以避免以上情况。
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永远没有翅膀的虫
8楼2012-03-29 12:15:49
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w5337185

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jiefj at 2012-03-29 09:47:21:
你需要的是晶体还是粉末？
试试边搅拌边结晶。

无所谓，只要最后能得到干燥的成品就行。。边搅拌的话附着在玻璃棒上的溶液，虽然是一点点。但是能析出很多晶体，人为误差太大
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信仰 追求 忠诚
9楼2012-03-29 16:28:25
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w5337185

木虫 (正式写手)
nwxjh: , 恭喜问题得到解决！ 2012-03-30 08:16:35
引用回帖:
8楼: Originally posted by fluiz at 2012-03-29 12:15:49:
可以考虑制备温度较高条件下的饱和溶液，然后再降温在过饱和的情况下结晶析出，没必要蒸发全部结晶，就可以避免以上情况。

对。我现在就是这样做的啊。但是如果只得到饱和溶液，不蒸发过多液体，那得到的收率就很低很低？？所以我总是尝试把液体尽量蒸发多点，但是一多，最后结晶出来就会凝固，就像冰块在冰箱里，特别难弄下来。造成很大的浪费
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信仰 追求 忠诚
10楼2012-03-29 16:30:21
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