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银虫 (小有名气)

[求助] 求助,高温固相法合成锰酸锂,我450℃,10H+750℃,48H,最后XRD为Mn2O3?

我做本科毕业论文,我用二氧化锰和碳酸锂合成,掺杂了稀土La
我先是用行星球磨机湿法球磨(加的乙醇混料)6H,然后进行干燥
再在马弗炉里面450℃预烧10H,
然后再进行干法球磨2H
接着在马弗炉里750℃煅烧48H。最后XRD的结果是Mn2O3

我看到一篇也是求助锰酸锂合成的帖子,它里面大家分析的结果有一种是合成时间不够,可是我煅烧了这么久的时间得到的结果也是Mn2O3,所以我很困惑

然后又做了一个对比实验
1.拿450℃预烧的样品,研磨以后在马弗炉里830℃烧12H
2.拿在750℃烧48H的样品接着在830℃烧12H
可是最后XRD的结果依然是Mn2O3
那这个结果我觉得既不是温度的原因,也不是煅烧时间的问题把?
那请教大家,还是少Li的原因吗?那是哪一步出了问题?应该如何改正呢?谢谢各位了!
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