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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 求助，高温固相法合成锰酸锂，我450℃，10H+750℃，48H,最后XRD为Mn2O3？
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p199470

银虫 (小有名气)

[求助] 求助，高温固相法合成锰酸锂，我450℃，10H+750℃，48H,最后XRD为Mn2O3？

我做本科毕业论文，我用二氧化锰和碳酸锂合成，掺杂了稀土La
我先是用行星球磨机湿法球磨（加的乙醇混料）6H，然后进行干燥
再在马弗炉里面450℃预烧10H，
然后再进行干法球磨2H
接着在马弗炉里750℃煅烧48H。最后XRD的结果是Mn2O3

我看到一篇也是求助锰酸锂合成的帖子，它里面大家分析的结果有一种是合成时间不够，可是我煅烧了这么久的时间得到的结果也是Mn2O3,所以我很困惑

然后又做了一个对比实验
1.拿450℃预烧的样品，研磨以后在马弗炉里830℃烧12H
2.拿在750℃烧48H的样品接着在830℃烧12H
可是最后XRD的结果依然是Mn2O3
那这个结果我觉得既不是温度的原因，也不是煅烧时间的问题把？
那请教大家，还是少Li的原因吗？那是哪一步出了问题？应该如何改正呢？谢谢各位了！
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1楼 2012-03-28 15:38:04
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p199470

银虫 (小有名气)
我估计可能还是烧的时间又太长了？Li都挥发掉了？
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2楼2012-03-28 15:41:54
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我感觉你的时间太长了
我做的很简单的可以得出LiMn2O4
原料和你一样
加水混合
然后干燥了烧
790度6小时

还有想问下你用的MnO2原料有什么要求吗？晶型之类的
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最近迷上林峰了，一直觉得人家过帅不值得迷来着……=_=!
3楼2012-03-28 15:45:53
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p199470

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by seagrove at 2012-03-28 15:45:53:
我感觉你的时间太长了
我做的很简单的可以得出LiMn2O4
原料和你一样
加水混合
然后干燥了烧
790度6小时

还有想问下你用的MnO2原料有什么要求吗？晶型之类的

您好，我用的是电解二氧化锰
那你加水混合 然后干燥了以后还研磨了没？
然后直接790  6H?
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4楼2012-03-28 15:53:52
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seagrove

禁虫 (文坛精英)

小盼妞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by p199470 at 2012-03-28 15:53:52:
您好，我用的是电解二氧化锰
那你加水混合 然后干燥了以后还研磨了没？
然后直接790  6H?

会磨的 我的烧出来可以直接做XRD的
3度/分升温 升到790稳定6h
我想做LiMnO2
原料的锂锰比基本是1：1
但做出来的是LiMn2O4……
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最近迷上林峰了，一直觉得人家过帅不值得迷来着……=_=!
5楼2012-03-28 15:56:48
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aaaa12321

新虫 (初入文坛)
卡在 高温合成 迷茫的 本科生  锰酸锂 制备 总是不成功   求助  求助  能私聊 留  QQ的  帮帮  我
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6楼2015-09-08 16:41:55
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shenshouyu

铁杆木虫 (正式写手)
你重新算下，婚鋰量有没有算错

发自小木虫Android客户端
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世界上只有一种英雄主义，那就是知道了生活的真相后，依然热爱生活。
7楼2015-09-10 08:24:09
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