应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » Ni@SiO2合成的问题
81/1返回列表
查看: 2332  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] Ni@SiO2合成的问题

亲们~~我最近在做Ni@SiO2的合成，不过一直做不出来，用的文献是中科院理化所唐芳琼老师课题组的文章Electroless nickel deposition on amino-functionalized silica spheres，我现在把工艺步骤列出来，请各位多多指教~~

一、二氧化硅制备（240nm）
1、5ml乙醇+2.4M TEOS 放到35ml乙醇+ H2O +NH3
其中40ml溶液中：0.3MTEOS（2.5g，2.68ml） ，2.3M H2O ，1.0M NH3（3ml,25%~28%氨水）
2、在30℃下，搅拌5h
3、离心+乙醇 3次+超声分散，6000r/min，在分散在乙醇中，50ml
二、activating step
1、SiO2（50ml）+0.1ml APTMS 搅拌 2h ，RT
   用乙醇稀释到125ml，并70℃水浴加热2h
2、用乙醇洗涤5次+超声分散，6000r/min，10min，
3、将二氧化硅转移到50ml含有0.01g PdCl2的乙醇中，搅拌2h，
4、用乙醇和水洗涤3次+超声分散，3000r/min，20min。
三、electroless plating
1、SiO2 分散在30ml水中
2、+10ml electroless deposition soluting ，65℃，1h，搅拌几分钟后，溶液变黑色
   配制：0.126M    NiCl2•6H2O
         0.094M    NaH2PO2•H2O
         0.93M     NH4Cl
         0.17M     Na3C6H5O7•H2O
        在25℃下，用氨水调节PH值到8.250.05
3、用水洗涤，RT下干燥，
*****************************************************************************
15ml electroless deposition soluting：
NiCl2•6H2O                  449.3mg
NaH2PO2•H2O                    262.3mg
NH4Cl                           746.3mg
Na3C6H5O7•H2O         703.8mg
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : Electroless nickel deposition on amino-functionalized silica spheres.pdf
    • 2012-03-20 09:15:23, 211.6 K

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

聚合物分子刷

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-03-20 09:21:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
其中将APTMS连接到二氧化硅上应该没有问题的，我用过这种方法合成Au@SiO2,可以做出来，其他的就不用知道了
赞一下 回复此楼
2楼2012-03-20 09:23:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
步骤好烦琐啊。。。相信那篇文献里应该有各步现象的简要描述，对比一下大致确定下是哪个环节的问题吧。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

myuzone
麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-03-20 10:40:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-03-20 10:40:05:
步骤好烦琐啊。。。相信那篇文献里应该有各步现象的简要描述，对比一下大致确定下是哪个环节的问题吧。

呃……我的步骤就是从那篇文献里面总结出来的
赞一下 回复此楼
4楼2012-03-20 10:42:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaven-johe

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换种别的方法试试啊，非得用无电沉积吗？我觉得用原位的氧化还原反应肯定能做出来
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

myuzone
5楼2012-04-01 10:28:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by kaven-johe at 2012-04-01 10:28:35:
换种别的方法试试啊，非得用无电沉积吗？我觉得用原位的氧化还原反应肯定能做出来

能不能推荐几篇这方面的文献呀，或者工艺
赞一下 回复此楼
6楼2012-04-01 10:57:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kaven-johe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by myuzone at 2012-04-01 10:57:02:
能不能推荐几篇这方面的文献呀，或者工艺

具体还是自己查吧，呵呵，这种思路都很类似，就是往一个纳米球上修饰或者coating。先做出SiO2球，表面吸附上前驱体离子，然后用原位的氧化还原反应制得氧化物，需要的是金属相Ni,做个还原反应，应该问题不大···很多文章都用这种方法做啊
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2012-04-01 11:05:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山东外飘汉

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by myuzone at 2012-03-20 09:23:57
其中将APTMS连接到二氧化硅上应该没有问题的，我用过这种方法合成Au@SiO2,可以做出来，其他的就不用知道了

您好，我想促进APTMS的自聚，请问有什么方法么？（LiCl可以么？）
赞一下 回复此楼
走好每一天，不后悔！
8楼2017-11-09 17:40:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 myuzone 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 302求调剂 +9 负心者当诛 2026-03-11 9/450 2026-03-17 17:13 by ruiyingmiao
[考研] 274求调剂0856材料化工 +13 z2839474511 2026-03-11 14/700 2026-03-17 16:51 by share_joy
[考研] 求调剂，总分315，考的生物医药，一志愿湖南师范大学。调剂到任何专业都可以 +4 小丁想进步 2026-03-11 5/250 2026-03-17 16:05 by 外星文明
[考研] 有没有道铁/土木的想调剂南林，给自己招师弟中～ +3 TqlXswl 2026-03-16 7/350 2026-03-17 15:23 by TqlXswl
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +3 share_joy 2026-03-16 3/150 2026-03-17 13:41 by houyaoxu
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +4 梨花珞晚风 2026-03-17 4/200 2026-03-17 13:38 by houyaoxu
[考研] 289求调剂 +6 步川酷紫123 2026-03-11 6/300 2026-03-17 10:23 by Sammy2
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +5 d如愿上岸 2026-03-12 8/400 2026-03-16 15:19 by peike
[考研] 285求调剂 +6 ytter 2026-03-12 6/300 2026-03-16 15:05 by njzyff
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家，不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:07 by JourneyLucky
[考研] ［0860］321分求调剂，ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 一志愿西南交大，材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭