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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » Ni@SiO2合成的问题
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] Ni@SiO2合成的问题

亲们~~我最近在做Ni@SiO2的合成，不过一直做不出来，用的文献是中科院理化所唐芳琼老师课题组的文章Electroless nickel deposition on amino-functionalized silica spheres，我现在把工艺步骤列出来，请各位多多指教~~

一、二氧化硅制备（240nm）
1、5ml乙醇+2.4M TEOS 放到35ml乙醇+ H2O +NH3
其中40ml溶液中：0.3MTEOS（2.5g，2.68ml） ，2.3M H2O ，1.0M NH3（3ml,25%~28%氨水）
2、在30℃下，搅拌5h
3、离心+乙醇 3次+超声分散，6000r/min，在分散在乙醇中，50ml
二、activating step
1、SiO2（50ml）+0.1ml APTMS 搅拌 2h ，RT
   用乙醇稀释到125ml，并70℃水浴加热2h
2、用乙醇洗涤5次+超声分散，6000r/min，10min，
3、将二氧化硅转移到50ml含有0.01g PdCl2的乙醇中，搅拌2h，
4、用乙醇和水洗涤3次+超声分散，3000r/min，20min。
三、electroless plating
1、SiO2 分散在30ml水中
2、+10ml electroless deposition soluting ，65℃，1h，搅拌几分钟后，溶液变黑色
   配制：0.126M    NiCl2•6H2O
         0.094M    NaH2PO2•H2O
         0.93M     NH4Cl
         0.17M     Na3C6H5O7•H2O
        在25℃下，用氨水调节PH值到8.250.05
3、用水洗涤，RT下干燥，
*****************************************************************************
15ml electroless deposition soluting：
NiCl2•6H2O                  449.3mg
NaH2PO2•H2O                    262.3mg
NH4Cl                           746.3mg
Na3C6H5O7•H2O         703.8mg
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  • 附件 1 : Electroless nickel deposition on amino-functionalized silica spheres.pdf
    • 2012-03-20 09:15:23, 211.6 K

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1楼 2012-03-20 09:21:21
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
其中将APTMS连接到二氧化硅上应该没有问题的，我用过这种方法合成Au@SiO2,可以做出来，其他的就不用知道了
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2楼2012-03-20 09:23:57
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
步骤好烦琐啊。。。相信那篇文献里应该有各步现象的简要描述，对比一下大致确定下是哪个环节的问题吧。
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myuzone
麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-03-20 10:40:05
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-03-20 10:40:05:
步骤好烦琐啊。。。相信那篇文献里应该有各步现象的简要描述，对比一下大致确定下是哪个环节的问题吧。

呃……我的步骤就是从那篇文献里面总结出来的
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4楼2012-03-20 10:42:40
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kaven-johe

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换种别的方法试试啊，非得用无电沉积吗？我觉得用原位的氧化还原反应肯定能做出来
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myuzone
5楼2012-04-01 10:28:35
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by kaven-johe at 2012-04-01 10:28:35:
换种别的方法试试啊，非得用无电沉积吗？我觉得用原位的氧化还原反应肯定能做出来

能不能推荐几篇这方面的文献呀，或者工艺
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6楼2012-04-01 10:57:02
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kaven-johe

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by myuzone at 2012-04-01 10:57:02:
能不能推荐几篇这方面的文献呀，或者工艺

具体还是自己查吧，呵呵，这种思路都很类似，就是往一个纳米球上修饰或者coating。先做出SiO2球，表面吸附上前驱体离子，然后用原位的氧化还原反应制得氧化物，需要的是金属相Ni,做个还原反应，应该问题不大···很多文章都用这种方法做啊
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7楼2012-04-01 11:05:50
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山东外飘汉

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by myuzone at 2012-03-20 09:23:57
其中将APTMS连接到二氧化硅上应该没有问题的，我用过这种方法合成Au@SiO2,可以做出来，其他的就不用知道了

您好，我想促进APTMS的自聚，请问有什么方法么？（LiCl可以么？）
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走好每一天，不后悔！
8楼2017-11-09 17:40:49
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