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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] Ni@SiO2合成的问题

亲们~~我最近在做Ni@SiO2的合成,不过一直做不出来,用的文献是中科院理化所唐芳琼老师课题组的文章Electroless nickel deposition on amino-functionalized silica spheres,我现在把工艺步骤列出来,请各位多多指教~~

一、二氧化硅制备(240nm)
1、5ml乙醇+2.4M TEOS 放到35ml乙醇+ H2O +NH3
其中40ml溶液中:0.3MTEOS(2.5g,2.68ml) ,2.3M H2O ,1.0M NH3(3ml,25%~28%氨水)
2、在30℃下,搅拌5h
3、离心+乙醇 3次+超声分散,6000r/min,在分散在乙醇中,50ml
二、activating step
1、SiO2(50ml)+0.1ml APTMS 搅拌 2h ,RT
   用乙醇稀释到125ml,并70℃水浴加热2h
2、用乙醇洗涤5次+超声分散,6000r/min,10min,
3、将二氧化硅转移到50ml含有0.01g PdCl2的乙醇中,搅拌2h,
4、用乙醇和水洗涤3次+超声分散,3000r/min,20min。
三、electroless plating
1、SiO2 分散在30ml水中
2、+10ml electroless deposition soluting ,65℃,1h,搅拌几分钟后,溶液变黑色
   配制:0.126M    NiCl2•6H2O
         0.094M    NaH2PO2•H2O
         0.93M     NH4Cl
         0.17M     Na3C6H5O7•H2O
        在25℃下,用氨水调节PH值到8.250.05
3、用水洗涤,RT下干燥,
*****************************************************************************
15ml electroless deposition soluting:
NiCl2•6H2O                  449.3mg
NaH2PO2•H2O                    262.3mg
NH4Cl                           746.3mg
Na3C6H5O7•H2O         703.8mg
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  • 附件 1 : Electroless nickel deposition on amino-functionalized silica spheres.pdf
  • 2012-03-20 09:15:23, 211.6 K

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kaven-johe

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换种别的方法试试啊,非得用无电沉积吗?我觉得用原位的氧化还原反应肯定能做出来

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-04-01 10:28:35
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查看全部 8 个回答

myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

其中将APTMS连接到二氧化硅上应该没有问题的,我用过这种方法合成Au@SiO2,可以做出来,其他的就不用知道了
2楼2012-03-20 09:23:57
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
步骤好烦琐啊。。。相信那篇文献里应该有各步现象的简要描述,对比一下大致确定下是哪个环节的问题吧。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-03-20 10:40:05
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myuzone

铁杆木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-03-20 10:40:05:
步骤好烦琐啊。。。相信那篇文献里应该有各步现象的简要描述,对比一下大致确定下是哪个环节的问题吧。

呃……我的步骤就是从那篇文献里面总结出来的
4楼2012-03-20 10:42:40
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