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myuzone铁杆木虫 (著名写手)
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Ni@SiO2合成的问题
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亲们~~我最近在做Ni@SiO2的合成，不过一直做不出来，用的文献是中科院理化所唐芳琼老师课题组的文章Electroless nickel deposition on amino-functionalized silica spheres，我现在把工艺步骤列出来，请各位多多指教~~ 一、二氧化硅制备（240nm） 1、5ml乙醇+2.4M TEOS 放到35ml乙醇+ H2O +NH3 其中40ml溶液中：0.3MTEOS（2.5g，2.68ml） ，2.3M H2O ，1.0M NH3（3ml,25%~28%氨水） 2、在30℃下，搅拌5h 3、离心+乙醇 3次+超声分散，6000r/min，在分散在乙醇中，50ml 二、activating step 1、SiO2（50ml）+0.1ml APTMS 搅拌 2h ，RT 用乙醇稀释到125ml，并70℃水浴加热2h 2、用乙醇洗涤5次+超声分散，6000r/min，10min， 3、将二氧化硅转移到50ml含有0.01g PdCl2的乙醇中，搅拌2h， 4、用乙醇和水洗涤3次+超声分散，3000r/min，20min。 三、electroless plating 1、SiO2 分散在30ml水中 2、+10ml electroless deposition soluting ，65℃，1h，搅拌几分钟后，溶液变黑色 配制：0.126M NiCl2•6H2O 0.094M NaH2PO2•H2O 0.93M NH4Cl 0.17M Na3C6H5O7•H2O 在25℃下，用氨水调节PH值到8.250.05 3、用水洗涤，RT下干燥， ***************************************************************************** 15ml electroless deposition soluting： NiCl2•6H2O 449.3mg NaH2PO2•H2O 262.3mg NH4Cl 746.3mg Na3C6H5O7•H2O 703.8mg |
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2012-03-20 09:15:23, 211.6 K
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