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陈晓翠

金虫 (小有名气)

[求助] 2,2‘-联吡啶-3,3’-二羧酸的纯度表征方法 已有1人参与

虫友们,帮帮忙,我自己合成了一个2,2‘-联吡啶-3,3’-二羧酸,想表征一下纯度,可以用什么方法啊?我做了一个红外,与标准图谱基本符合,但是好像力度不够,还需要其它测试手段来证明我的产物的纯度,大家帮我想想,还有什么简单可行的方法。(不要是测熔点,我测过了,还没到熔点就黑了,好像是温度太高碳化了。)
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r2rr2r

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
陈晓翠: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢,我试试液相 2012-03-27 21:01:28
huangjr: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2012-03-31 22:19:55
1 HNMR 有机物必须的表征
2 GC-MS 有一点低沸点杂质都看出来
3 液相色谱也行
5楼2012-03-27 00:10:24
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andyxie01

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by risunspring at 2012-03-26 22:46:15:
色谱吧 液相色谱 核磁共振 不过要选择合适的柱子吧 这个应该有文献 或者国标 什么的 查查啊

楼主怎么合成的?可否介绍一下!
好好学习,天天向上
10楼2012-03-28 18:10:36
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 924216070 at 2013-05-22 17:38:56
我是用高锰酸钾氧化邻菲罗啉来做的,可是得到的粉末总是偏红,分别在D2O和CD3OD中做了核磁,貌似不正确,在D2O和CD3OD中溶解性很差。不知道你得到的产物溶于什么溶剂?

可以试试DMSO-d6
14楼2013-05-22 22:03:30
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wangj799

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你把这个配体培养一个单晶,测试完后导出理论的xrd图,然后和你的粉末xrd图进行对比,可以看到纯度的问题,呵呵
15楼2013-05-23 00:32:29
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普通回帖

risunspring

至尊木虫 (著名写手)

莫非 你是做 MOF了
2楼2012-03-26 22:44:49
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risunspring

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
陈晓翠: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢,我们这设备不多,不过可以试试液相 2012-03-27 20:57:37
huangjr: 金币+1, 感谢应助~ 2012-03-31 22:19:41
色谱吧 液相色谱 核磁共振 不过要选择合适的柱子吧 这个应该有文献 或者国标 什么的 查查啊
3楼2012-03-26 22:46:15
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Woodeninsect

银虫 (正式写手)

我最近也合成了几次这个配体,产率一般都在70%多,有时候80%多,我就是直接合成晶体的,晶体的结构没问题。
4楼2012-03-27 00:07:05
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chemxie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
陈晓翠: 金币+2, ★★★很有帮助, 感谢帮忙,但是学校设备有限,没办法了,呵呵 2012-03-27 21:00:42
huangjr: 金币+1, 感谢热心帮助~ 2012-03-31 22:20:10
HNMR和CNMR是必须要有的,只要这两个能对上你的结构,其他的比如红外、熔点等可以作为辅助。
6楼2012-03-27 08:21:27
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iaknankai

木虫 (正式写手)

不知道

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
陈晓翠: 金币+2, ★★★很有帮助, 这个办法挺好,我试试,多谢了 2012-03-27 20:59:57
huangjr: 金币+1, 感谢应助~ 2012-03-31 22:20:25
点个板看看就知道了,几种极性依次递增的展开剂里,如果一直都是一个点,基本可以确定很纯了,
多于一个点,就是有杂质~
别问我
7楼2012-03-27 18:18:05
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陈晓翠

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by risunspring at 2012-03-26 22:44:49:
莫非 你是做 MOF了

呵呵,是啊
新手,请多指教!
8楼2012-03-27 20:54:31
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陈晓翠

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Woodeninsect at 2012-03-27 00:07:05:
我最近也合成了几次这个配体,产率一般都在70%多,有时候80%多,我就是直接合成晶体的,晶体的结构没问题。

我的产率怎么在50%多啊,需要注意什么吗?多多赐教
新手,请多指教!
9楼2012-03-27 20:59:05
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