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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 2,2‘-联吡啶-3,3’-二羧酸的纯度表征方法
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Woodeninsect

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 陈晓翠 at 2012-03-27 20:59:05:
我的产率怎么在50%多啊，需要注意什么吗？多多赐教

就是用高锰酸钾氧化邻菲罗啉，文献上都有的，没有什么注意的，去除MnO2时我是离心的，感觉比过滤快，所有的离心液最后过滤一下。
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11楼2012-03-31 19:16:43
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924216070

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
12楼2013-05-20 01:02:18
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924216070

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
13楼2013-05-22 17:38:56
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nk_huaxue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by 924216070 at 2013-05-22 17:38:56
我是用高锰酸钾氧化邻菲罗啉来做的，可是得到的粉末总是偏红，分别在D2O和CD3OD中做了核磁，貌似不正确，在D2O和CD3OD中溶解性很差。不知道你得到的产物溶于什么溶剂？

可以试试DMSO-d6
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14楼2013-05-22 22:03:30
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wangj799

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你把这个配体培养一个单晶，测试完后导出理论的xrd图，然后和你的粉末xrd图进行对比，可以看到纯度的问题，呵呵
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15楼2013-05-23 00:32:29
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younggang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

求助合成方法，文献写的很含糊
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烦躁
16楼2014-10-29 10:30:50
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younggang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by Woodeninsect at 2012-03-31 19:16:43
就是用高锰酸钾氧化邻菲罗啉，文献上都有的，没有什么注意的，去除MnO2时我是离心的，感觉比过滤快，所有的离心液最后过滤一下。...

高锰酸钾要溶解成溶液加热么？还是直接加高锰酸钾粉末
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烦躁
17楼2014-10-29 10:33:22
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