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tanying223

新虫 (初入文坛)

[求助] Piranha溶液处理金属钛

请问有谁做过用Piranha溶液处理金属钛表面啊?我希望通过Piranha溶液处理能够使钛金属表面羟基化,可是不知道硫酸和双氧水的体积比例、处理时间为多少,需不需要加热(因为我希望能够尽可能最大羟基化),文献中各种体积比、处理时间等都有。而且也不知道怎样表征羟基峰,似乎文献里都只是体现O 1s峰,没看到过文献说明有-OH出现啊,是不是一定位置O 1s峰的出现就证明已经羟基化了。求大家指点一下。谢谢
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晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lixiangde: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-03-26 18:50:30
tanying223: 金币+3, 有帮助 2012-03-28 10:53:27
tanying223: 金币+2, 有帮助 2012-03-28 10:54:03
H2O2:H2SO4=3:7   
不用加热,二者混合就会产生很大热量。
处理时间半小时其实就够了,你想保证最大羟基化,那就处理时间长一点。
2楼2012-03-26 11:18:43
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frunze

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-03-27 08:00:40
tanying223: 回帖置顶 2012-03-28 11:20:43
你想最大羟基化,原则上应该将原始Ti表面的一层自氧化层去掉,再氧化一层新的。
当然我觉得和直接氧化两者间差别不会特别大。
方法楼上说过了。
XPS O 1s 就是 -OH及O-Ti-O啊,这两个分不太开。
尝试下 表面红外 SFG 或者 拉曼? 我不太懂 可能可以提供一些信息
面朝大海,心暖花开。
3楼2012-03-26 23:36:32
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tanying223

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晴朗的影子 at 2012-03-26 11:18:43:
H2O2:H2SO4=3:7   
不用加热,二者混合就会产生很大热量。
处理时间半小时其实就够了,你想保证最大羟基化,那就处理时间长一点。

请问你知道大概处理多长时间表面就会发生刻蚀吗?我希望尽量不会刻蚀得太严重,但羟基化程度又比较好。而且我做过接触角,是不是随着放置时间延长,亲水性会逐渐降低啊?谢谢了。
4楼2012-03-28 10:52:38
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tanying223

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by frunze at 2012-03-26 23:36:32:
你想最大羟基化,原则上应该将原始Ti表面的一层自氧化层去掉,再氧化一层新的。
当然我觉得和直接氧化两者间差别不会特别大。
方法楼上说过了。
XPS O 1s 就是 -OH及O-Ti-O啊,这两个分不太开。
尝试下 表面红 ...

请问是不是时间越长羟基化程度越高啊?我浸泡后用去离子水超声20min,烘干就放入干燥器了,我看到有的会浸泡后再用水浸泡24h,这样做的目的是什么呢?不好意思,我金币没有了,不过还是希望您知道的话给我回复,谢谢!
5楼2012-03-28 11:02:32
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晴朗的影子

金虫 (小有名气)


markar: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-03-28 18:11:35
浸泡后,再用水浸泡,应该是除去残留的硫酸根等离子。一般保存也是可以在水中保存的。放置时间长了后,亲水性应该会降低,表面会重新氧化吧。表面刻蚀我不太知道,我用过玻璃片和硅片,用这个处理,都是亲水性处理后,再做其他的实验,做完后硅片在重新浸泡重复利用的
6楼2012-03-28 11:34:15
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tanying223

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 晴朗的影子 at 2012-03-28 11:34:15:
浸泡后,再用水浸泡,应该是除去残留的硫酸根等离子。一般保存也是可以在水中保存的。放置时间长了后,亲水性应该会降低,表面会重新氧化吧。表面刻蚀我不太知道,我用过玻璃片和硅片,用这个处理,都是亲水性处理 ...

请问你处理后是在氮气或氩气保护下烘干的吗?因为条件有限,我直接烘干的,不知道影响大不大。总之,很感谢你的帮助!
7楼2012-03-28 11:41:18
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frunze

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by tanying223 at 2012-03-28 11:41:18:
请问你处理后是在氮气或氩气保护下烘干的吗?因为条件有限,我直接烘干的,不知道影响大不大。总之,很感谢你的帮助!

浸泡是为了保证表面的亲水性的。
空气中有VOCs 灰尘等存在,会覆盖表面使得亲水角变高。
何种烘干方式应该关系都不大。
面朝大海,心暖花开。
8楼2012-03-28 20:08:40
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tanying223

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by frunze at 2012-03-28 20:08:40:
浸泡是为了保证表面的亲水性的。
空气中有VOCs 灰尘等存在,会覆盖表面使得亲水角变高。
何种烘干方式应该关系都不大。

我今天拿到拉曼结果了,居然出现的就是锐钛矿那个峰,根本说明不了有羟基的存在,感觉又白费力气了。唉,感觉要表征出钛表面氧化后的羟基峰真的不太可能哦。
9楼2012-03-28 23:23:47
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frunze

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by tanying223 at 2012-03-28 23:23:47:
我今天拿到拉曼结果了,居然出现的就是锐钛矿那个峰,根本说明不了有羟基的存在,感觉又白费力气了。唉,感觉要表征出钛表面氧化后的羟基峰真的不太可能哦。

楼上,拉曼v(OH)在3200 cm-1 高波数,你确定你有采集到那个范围么?
表面红外应该更简单直观呢。
搞不定的话,问下表面和频光谱SFG。 这个应该可以拿到。
面朝大海,心暖花开。
10楼2012-03-29 09:48:07
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