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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 金属生物材料 » Piranha溶液处理金属钛
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tanying223

新虫 (初入文坛)

[求助] Piranha溶液处理金属钛

请问有谁做过用Piranha溶液处理金属钛表面啊？我希望通过Piranha溶液处理能够使钛金属表面羟基化，可是不知道硫酸和双氧水的体积比例、处理时间为多少，需不需要加热（因为我希望能够尽可能最大羟基化），文献中各种体积比、处理时间等都有。而且也不知道怎样表征羟基峰，似乎文献里都只是体现O 1s峰，没看到过文献说明有-OH出现啊，是不是一定位置O 1s峰的出现就证明已经羟基化了。求大家指点一下。谢谢
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1楼 2012-03-25 22:38:39
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晴朗的影子

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lixiangde: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-03-26 18:50:30
tanying223: 金币+3, ★有帮助 2012-03-28 10:53:27
tanying223: 金币+2, ★有帮助 2012-03-28 10:54:03
H2O2:H2SO4=3:7   
不用加热，二者混合就会产生很大热量。
处理时间半小时其实就够了，你想保证最大羟基化，那就处理时间长一点。
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2楼2012-03-26 11:18:43
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frunze

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-03-27 08:00:40
tanying223: 回帖置顶 2012-03-28 11:20:43
你想最大羟基化，原则上应该将原始Ti表面的一层自氧化层去掉，再氧化一层新的。
当然我觉得和直接氧化两者间差别不会特别大。
方法楼上说过了。
XPS O 1s 就是 -OH及O-Ti-O啊，这两个分不太开。
尝试下 表面红外 SFG 或者 拉曼？ 我不太懂 可能可以提供一些信息
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面朝大海，心暖花开。
3楼2012-03-26 23:36:32
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tanying223

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 晴朗的影子 at 2012-03-26 11:18:43:
H2O2:H2SO4=3:7   
不用加热，二者混合就会产生很大热量。
处理时间半小时其实就够了，你想保证最大羟基化，那就处理时间长一点。

请问你知道大概处理多长时间表面就会发生刻蚀吗？我希望尽量不会刻蚀得太严重，但羟基化程度又比较好。而且我做过接触角，是不是随着放置时间延长，亲水性会逐渐降低啊？谢谢了。
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4楼2012-03-28 10:52:38
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tanying223

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by frunze at 2012-03-26 23:36:32:
你想最大羟基化，原则上应该将原始Ti表面的一层自氧化层去掉，再氧化一层新的。
当然我觉得和直接氧化两者间差别不会特别大。
方法楼上说过了。
XPS O 1s 就是 -OH及O-Ti-O啊，这两个分不太开。
尝试下 表面红 ...

请问是不是时间越长羟基化程度越高啊？我浸泡后用去离子水超声20min，烘干就放入干燥器了，我看到有的会浸泡后再用水浸泡24h，这样做的目的是什么呢？不好意思，我金币没有了，不过还是希望您知道的话给我回复，谢谢！
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5楼2012-03-28 11:02:32
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晴朗的影子

金虫 (小有名气)
★
markar: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-03-28 18:11:35
浸泡后，再用水浸泡，应该是除去残留的硫酸根等离子。一般保存也是可以在水中保存的。放置时间长了后，亲水性应该会降低，表面会重新氧化吧。表面刻蚀我不太知道，我用过玻璃片和硅片，用这个处理，都是亲水性处理后，再做其他的实验，做完后硅片在重新浸泡重复利用的
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6楼2012-03-28 11:34:15
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tanying223

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 晴朗的影子 at 2012-03-28 11:34:15:
浸泡后，再用水浸泡，应该是除去残留的硫酸根等离子。一般保存也是可以在水中保存的。放置时间长了后，亲水性应该会降低，表面会重新氧化吧。表面刻蚀我不太知道，我用过玻璃片和硅片，用这个处理，都是亲水性处理 ...

请问你处理后是在氮气或氩气保护下烘干的吗？因为条件有限，我直接烘干的，不知道影响大不大。总之，很感谢你的帮助！
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7楼2012-03-28 11:41:18
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frunze

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tanying223 at 2012-03-28 11:41:18:
请问你处理后是在氮气或氩气保护下烘干的吗？因为条件有限，我直接烘干的，不知道影响大不大。总之，很感谢你的帮助！

浸泡是为了保证表面的亲水性的。
空气中有VOCs 灰尘等存在，会覆盖表面使得亲水角变高。
何种烘干方式应该关系都不大。
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面朝大海，心暖花开。
8楼2012-03-28 20:08:40
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tanying223

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by frunze at 2012-03-28 20:08:40:
浸泡是为了保证表面的亲水性的。
空气中有VOCs 灰尘等存在，会覆盖表面使得亲水角变高。
何种烘干方式应该关系都不大。

我今天拿到拉曼结果了，居然出现的就是锐钛矿那个峰，根本说明不了有羟基的存在，感觉又白费力气了。唉，感觉要表征出钛表面氧化后的羟基峰真的不太可能哦。
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9楼2012-03-28 23:23:47
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frunze

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tanying223 at 2012-03-28 23:23:47:
我今天拿到拉曼结果了，居然出现的就是锐钛矿那个峰，根本说明不了有羟基的存在，感觉又白费力气了。唉，感觉要表征出钛表面氧化后的羟基峰真的不太可能哦。

楼上，拉曼v（OH）在3200 cm-1 高波数，你确定你有采集到那个范围么？
表面红外应该更简单直观呢。
搞不定的话，问下表面和频光谱SFG。 这个应该可以拿到。
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10楼2012-03-29 09:48:07
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