| 查看: 4191 | 回复: 13 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
zhiziyu_f铁杆木虫 (正式写手)
|
[求助]
辛烷磺酸钠对色谱柱有何影响
|
||
|
最近在用离子对色谱分析样品，流动相是加了辛烷磺酸钠的PBS：乙腈＝68：32，PBS浓度为3.17g/L，辛烷磺酸钠浓度为1.66g/L，称好后一起用去离子水溶解定容，色谱柱为SUNFIRE的C18柱，40℃，1ml/min，Agilent 1100，想问两个问题： （1）一开始做的时候就按照正常程序来，做完后冲洗柱子，但是发现柱子堵塞，柱压很高，没办法换了根柱子，也堵了，后来听工程师建议，液相就一直没停过，样品分析完后就一直用10%甲醇水在走，液相已经运行两个月没停过，一旦停下柱子就差不多废了，我想问下，是不是加入辛烷磺酸钠后色谱柱内发生了什么改变，确定是没办法冲洗了？ （2）这个方法是从美国药典借鉴来的，稍做了修改，但是在分析样品时，连续自动进样二三十针后，保贸时间有很明显的前移趋势，这是什么原因造成的？ 求大神解惑！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 液相色谱 气相色谱 |
» 猜你喜欢
情人节自我反思：在爱情中有过遗憾吗？
已经有6人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 离子对试剂的该怎么加
已经有10人回复
- 液相色谱中离子对试剂的添加
已经有5人回复
- C18柱进样样品能用异辛烷溶解吗
已经有4人回复
- C18柱流动相用过离子对试剂之后，柱子就废了吗？
已经有18人回复
- 市面上有不同浓度的四丁基氢氧化铵溶液，如何选择
已经有5人回复
- 液相 流动相高盐 对色谱柱的影响
已经有8人回复
- C18色谱柱压力大
已经有12人回复
- 磺酸钠可以用什么溶解
已经有9人回复
- 色谱柱柱长变化对保留时间的影响
已经有13人回复
- 高效液相的离子对试剂有啥作用
已经有3人回复
- 做气相PEG-20M毛细色谱柱 水杨酸甲酯为内标，但它老是不出峰，请教原因？
已经有4人回复
- waters 的C18色谱柱反冲对柱子有影响么
已经有21人回复
- 分享天然药化方面大牛们的卓见，请大家增补
已经有9人回复
- 【求助】色谱柱再生
已经有9人回复
- 【求助】关于醛与亚硫酸氢钠沉淀形成磺酸钠盐再变成醛的问题
已经有6人回复
- 【求助】一些氧溴化磷和柠嗪酸的问题，求指教
已经有12人回复
- 【讨论】正相色谱为什么通常用正己烷而不用别的烷烃
已经有5人回复
- 【求助】C18色谱柱压力大
已经有14人回复
- 【求助】流动相里有庚烷磺酸钠和磷酸二氢钾对色谱柱有什么损害
已经有4人回复
- 【求助】求问环戊二烯基钠的物性？
已经有6人回复
- 【求助/交流】哪里有二手安玛西亚xk16/20或类似层析柱买啊？
已经有9人回复
- 【求助】aglient GCMS 换色谱柱时候，需要关掉机器吗？
已经有18人回复
- 【求助】羟基TBS保护过后过柱怎么产物都没了？
已经有14人回复
- 【求助】ConA-Sepharose 4B装柱的操作步骤
已经有4人回复
zhiziyu_f
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 5326.3
- 红花: 1
- 帖子: 638
- 在线: 142.6小时
- 虫号: 336381
- 注册: 2007-04-01
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
6楼2012-03-25 19:29:44
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-03-25 15:47:52
zhiziyu_f: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2012-03-25 20:02:40
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-03-25 15:47:52
zhiziyu_f: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2012-03-25 20:02:40
|
辛烷磺酸钠属于离子对试剂，当待测物的酸性或碱性足够强以至于加酸或碱都不能使其在柱上有所保留时，才考虑加离子对试剂。现在既有缓冲盐，又有离子对试剂，对色谱柱及柱压的影响都是很大的，特别是离子对试剂，对色谱柱的损害很大，一旦使用离子对，色谱柱就不能用来做其他无需离子对处理的样品了。如果要按照正常程序操作，洗柱时间可能还要延长（个人想法而已，对离子对的使用了解不多）。 关于保留时间，可能是流动相组分有变化所致。 |
2楼2012-03-25 15:32:55
zhiziyu_f
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 5326.3
- 红花: 1
- 帖子: 638
- 在线: 142.6小时
- 虫号: 336381
- 注册: 2007-04-01
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
3楼2012-03-25 15:53:06
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
4楼2012-03-25 15:58:08
10