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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做气相PEG-20M毛细色谱柱 水杨酸甲酯为内标，但它老是不出峰，请教原因？
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xingzi0123

新虫 (小有名气)

[求助] 做气相PEG-20M毛细色谱柱 水杨酸甲酯为内标，但它老是不出峰，请教原因？

做气相PEG-20M毛细色谱柱   水杨酸甲酯为内标，用色谱甲醇溶解。但进内标溶液时，水杨酸甲酯老是不出峰。我的内标溶液浓度为4mg/ml，分流比10:1程序升温：100度保持3min，3°/min升到160°，保持5min，20°/min升到200°，保持5min，请问这是怎么回事啊？请指点啊？？？
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1楼 2012-04-14 14:54:57
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tiancity

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检测器温度多少？是不是没气化？
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虚心学习
2楼2012-04-15 20:17:09
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xingzi0123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tiancity at 2012-04-15 20:17:09:
检测器温度多少？是不是没气化？

汽化室240°，检测器220°，这样不会没汽化吧，水杨酸甲酯沸点222°啊
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3楼2012-04-15 21:56:17
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镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
单独试下内标物，看是否出峰。
与基线比较，看是否色谱峰较小。查下相关资料确认其浓度。
另检测器温度是否也应比被测物的沸点高才行啊。

因主用液相，对气相不是太了解，仅供参考。
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4楼2012-04-16 10:35:47
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xingzi0123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 镏金岁月 at 2012-04-16 10:35:47:
单独试下内标物，看是否出峰。
与基线比较，看是否色谱峰较小。查下相关资料确认其浓度。
另检测器温度是否也应比被测物的沸点高才行啊。

因主用液相，对气相不是太了解，仅供参考。

非常感谢！！！！！！！！！
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5楼2012-04-17 13:52:47
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