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zhiziyu_f

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 辛烷磺酸钠对色谱柱有何影响

最近在用离子对色谱分析样品,流动相是加了辛烷磺酸钠的PBS:乙腈=68:32,PBS浓度为3.17g/L,辛烷磺酸钠浓度为1.66g/L,称好后一起用去离子水溶解定容,色谱柱为SUNFIRE的C18柱,40℃,1ml/min,Agilent 1100,想问两个问题:
(1)一开始做的时候就按照正常程序来,做完后冲洗柱子,但是发现柱子堵塞,柱压很高,没办法换了根柱子,也堵了,后来听工程师建议,液相就一直没停过,样品分析完后就一直用10%甲醇水在走,液相已经运行两个月没停过,一旦停下柱子就差不多废了,我想问下,是不是加入辛烷磺酸钠后色谱柱内发生了什么改变,确定是没办法冲洗了?
(2)这个方法是从美国药典借鉴来的,稍做了修改,但是在分析样品时,连续自动进样二三十针后,保贸时间有很明显的前移趋势,这是什么原因造成的?
求大神解惑!
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)

我也经常用离子对试剂,也没出现楼主这种情况,跟人使用有关。
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11楼2012-03-27 22:37:16
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