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xxccxx

金虫 (正式写手)

[求助] 分子筛焙烧完后变黑,为什么?

我在制备ZSM-5时,焙烧完后分子筛就是黑色或者灰色,而不是白色?原因是什么呢?请高手指点!
升温速率1度/min,最高550度,8h。在马弗炉中焙烧,不通空气。硅源正硅酸乙酯,铝源硫酸铝,模板剂乙二胺,晶化温度180度。

[ Last edited by xxccxx on 2012-3-23 at 19:17 ]
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金虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-23 20:09:29:
550度是否太低了,有残碳,烧到900甚至1000看下,估计会白

因为看到文献都是550度,我也有烧到800度,但时间比较短,估计也就2小时吧,但是还是没有变白?
3楼2012-03-25 00:38:50
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金虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-25 09:26:46:
550到800颜色有无变化?若有,则是温度没有够
还有一个可能是温度够了,但是保温时间不够,也就是你烧的量太多,而炉子较小,能提供的氧气量不足,所以继续验证,延长保温时间或者减少烧的量

我烧到800度,也没见颜色和500度有什么不同,量多和量少的我都烧了,少的时候0.5g左右吧,还是不行。
5楼2012-03-26 10:06:51
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金虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-26 21:19:36:
奇怪,烧到1200度以上看看

呵呵,这里的炉子烧不了这么高,1000度都很有困难的。还得麻烦你指点迷津啊,到底怎么样才能烧好啊?
7楼2012-03-26 22:06:50
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金虫 (正式写手)

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8楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-27 19:40:20:
能做EDS么?打下,看下是否含C量过高,如果是就是温度太低了
还有看下是否所有烧结样品都是灰黑的?;有没有烧过白色的?

做不啊,没有这个仪器
9楼2012-03-27 20:59:59
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金虫 (正式写手)

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10楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-28 20:54:17:
...我以前烧多孔SiO2低温时是灰色的,但是温度拔高后就变白了
1200的炉子应该很常见,去别院借用一下吧

用不通入任何气氛的马弗炉,可以吗?
11楼2012-03-28 22:40:20
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金虫 (正式写手)

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12楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-28 23:03:50:
显然可以

可我总是烧不白啊!
13楼2012-04-05 10:34:07
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金虫 (正式写手)

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15楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-04-13 22:18:24:
烧到1200还是不白?
能做下DSC不,空气气氛下,到1200

在空气气氛下800度没见白,但是文献报道的都是550度就可以了!
16楼2012-04-14 18:00:25
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金虫 (正式写手)

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17楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-04-14 22:30:14:
原料不同,烧结情况不同,得出结果也会不一样,还是做下DSC 把

做了,在氧气氛下800度烧黑了,做到1200度即使白了也没用啊,因为DSC可以做,但是平时的焙烧炉子烧不了这么高温的。
18楼2012-04-16 10:31:47
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