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xxccxx

金虫 (正式写手)

[求助] 分子筛焙烧完后变黑,为什么?

我在制备ZSM-5时,焙烧完后分子筛就是黑色或者灰色,而不是白色?原因是什么呢?请高手指点!
升温速率1度/min,最高550度,8h。在马弗炉中焙烧,不通空气。硅源正硅酸乙酯,铝源硫酸铝,模板剂乙二胺,晶化温度180度。

[ Last edited by xxccxx on 2012-3-23 at 19:17 ]
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)

★ ★ ★
wbcui: 金币+2, 多谢帮忙 2012-03-26 11:03:49
wbcui: 金币+1, 想邀请妹妹来材料综合版当斑竹,如何? 2012-04-13 22:06:56
引用回帖:
3楼: Originally posted by xxccxx at 2012-03-25 00:38:50:
因为看到文献都是550度,我也有烧到800度,但时间比较短,估计也就2小时吧,但是还是没有变白?

550到800颜色有无变化?若有,则是温度没有够
还有一个可能是温度够了,但是保温时间不够,也就是你烧的量太多,而炉子较小,能提供的氧气量不足,所以继续验证,延长保温时间或者减少烧的量
4楼2012-03-25 09:26:46
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xxccxx at 2012-03-27 20:59:59:
做不啊,没有这个仪器

...我以前烧多孔SiO2低温时是灰色的,但是温度拔高后就变白了
1200的炉子应该很常见,去别院借用一下吧
10楼2012-03-28 20:54:17
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xxccxx

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-28 23:03:50:
显然可以

可我总是烧不白啊!
13楼2012-04-05 10:34:07
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普通回帖

封神之神

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
悠然zx11: 专家考核 2012-03-24 19:30:16
xxccxx: 金币+1, 有帮助 2012-04-05 10:30:41
xxccxx: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-04-19 22:26:56
550度是否太低了,有残碳,烧到900甚至1000看下,估计会白
2楼2012-03-23 20:09:29
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xxccxx

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-23 20:09:29:
550度是否太低了,有残碳,烧到900甚至1000看下,估计会白

因为看到文献都是550度,我也有烧到800度,但时间比较短,估计也就2小时吧,但是还是没有变白?
3楼2012-03-25 00:38:50
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xxccxx

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-25 09:26:46:
550到800颜色有无变化?若有,则是温度没有够
还有一个可能是温度够了,但是保温时间不够,也就是你烧的量太多,而炉子较小,能提供的氧气量不足,所以继续验证,延长保温时间或者减少烧的量

我烧到800度,也没见颜色和500度有什么不同,量多和量少的我都烧了,少的时候0.5g左右吧,还是不行。
5楼2012-03-26 10:06:51
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xxccxx at 2012-03-26 10:06:51:
我烧到800度,也没见颜色和500度有什么不同,量多和量少的我都烧了,少的时候0.5g左右吧,还是不行。

奇怪,烧到1200度以上看看
6楼2012-03-26 21:19:36
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xxccxx

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-26 21:19:36:
奇怪,烧到1200度以上看看

呵呵,这里的炉子烧不了这么高,1000度都很有困难的。还得麻烦你指点迷津啊,到底怎么样才能烧好啊?
7楼2012-03-26 22:06:50
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xxccxx at 2012-03-26 22:06:50:
呵呵,这里的炉子烧不了这么高,1000度都很有困难的。还得麻烦你指点迷津啊,到底怎么样才能烧好啊?

能做EDS么?打下,看下是否含C量过高,如果是就是温度太低了
还有看下是否所有烧结样品都是灰黑的?;有没有烧过白色的?
8楼2012-03-27 19:40:20
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xxccxx

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-03-27 19:40:20:
能做EDS么?打下,看下是否含C量过高,如果是就是温度太低了
还有看下是否所有烧结样品都是灰黑的?;有没有烧过白色的?

做不啊,没有这个仪器
9楼2012-03-27 20:59:59
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